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超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态?

柳亚男 , 李敏敏 , 范蓓 , 卢嘉 , 贺妍 , 孔志强 , 孙玉凤 , 王凤忠

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014120404

应用所建立的分散固相萃取?液相色谱?串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200?0μg·L-1浓度范围内相关系数R2>0.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2h、1d、2d、4d、7d、14d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72?2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 霜霉威 , 消解 , 残留

咪唑烷修饰的吸附树脂对水溶液中2-咪唑烷酮的吸附

李娄刚 , 杨珊珊 , 刘总堂 , 孙玉凤 , 邢蓉 , 吴秀红 , 费正皓

高分子材料科学与工程

合成了一种用咪唑烷修饰的超高交联吸附树脂LG-01,并用二甲氨基修饰的超高交联吸附树脂NDA99作对照,比较了它们对水溶液中2-咪唑烷酮的静态吸附和脱附行为.结果表明,经过咪唑烷修饰的吸附树脂LG-01在一定温度时对2-咪唑烷酮的吸附过程中存在不可逆吸附作用和氢键作用,LG-01对2-咪唑烷酮的吸附能力明显强于NDA99,2种树脂对2-咪唑烷酮的吸附均符合Langmuir方程和Freundlich方程.

关键词: 吸附树脂 , 2-咪唑烷酮 , 氢键 , 修饰

单宁酸修饰的吸附树脂对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附行为

刘总堂 , 孙玉凤 , 施卫忠 , 王京平 , 李振兴 , 邢蓉 , 费正皓

高分子材料科学与工程

通过Friedel-Crafts后交联及化学修饰反应制备了单宁酸修饰的超高交联吸附树脂(FZH-11).通过等温吸附-脱附、吸附动力学和小柱动态吸附脱附实验,研究了FZH-11树脂对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附性能.结果表明,FZH-11树脂有较高比表面积和微孔面积,对苯胺类化合物有良好的吸附性能,对对甲苯胺和对氯苯胺的吸附过程存在着明显化学吸附作用.FZH-11树脂对苯胺类化合物的吸附可分为大孔和中孔区的吸附与微孔区的吸附两个独立的吸附动力学过程,均可用准一级动力学方程进行拟合.10%的HCl溶液对吸附苯胺类化合物饱和后的FZH-11树脂有良好的再生效果.

关键词: 单宁酸 , 化学修饰 , 吸附树脂 , 苯胺类化合物 , 化学吸附

水溶性防火涂料的制备

张发余 , 孙玉凤

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.07.008

研究制备了一种新型的水溶性膨胀型防火涂料.介绍了该涂料各成分的作用及原理,得出了较合理的配方及工艺.其耐火时间为55 min,超过了GB12441-1998 20 min的时间,而且漆膜的其它性能也达到了国家标准.该涂料属于水溶性防火涂料,减少了有机溶剂对环境的污染,并且施工方便,成本低廉,防火性能优良.

关键词: 防火涂料 , 水溶性 , 膨胀型

铝合金氧化膜的铝溶胶封孔工艺研究

孙玉凤 , 周琦 , 赫先醒 , 才庆魁

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.07.003

用铝溶胶对铝合金阳极氧化膜进行封孔处理是无铬、无氟并且无重金属的绿色环保新技术.通过双因素的方差分析和极差分析研究了异丙醇铝溶胶封闭膜耐酸性溶液腐蚀、耐盐雾和封闭膜的染色性能.通过正交试验研究了硝酸铝溶胶的染色性和耐酸性点滴液腐蚀的性能.试验在室温下,用低浓度且pH小于5的能稳定保存的两种铝溶胶进行的,封闭后膜层未经水洗,该工艺具有耗能小,封闭工艺简单的优点.试验结果表明,异丙醇铝溶胶的封闭膜性能优于硝酸铝溶胶膜,两种溶胶封闭膜耐酸性介质的腐蚀性能都优于蒸馏水封孔.

关键词: 异丙醇铝 , 硝酸铝 , 溶胶 , 封孔 , 铝合金

硅锰复合物的制备及其对铜的吸附性能

孙玉凤 , 张敬瑶 , 牛士冲 , 张维维 , 王涛 , 李治学

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2015.03.011

采用共沉淀法制备了硅锰复合物吸附剂,并对其吸附金属铜的性能进行了初步研究.用Fourier红外光谱对制备的硅锰复合物吸附剂进行了表征,探讨了吸附剂的投加量、pH、温度和震荡时间等因素对土壤中铜的吸附性能的影响.结果表明,当土壤溶液的pH为5.5、土壤溶液中铜离子的初始浓度为0.8 mmol/L,θ为25℃,震荡2h时,土壤对铜的吸附效果最佳,最大吸附量为21.59 mg/g,吸附模型符合Freundlich吸附等温线.

关键词: 硅锰复合物 , , 土壤 , 吸附容量

PP无纺布接枝NVP研究

孙玉凤 , 杨万泰

高分子材料科学与工程

以PP无纺布为基材,以N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为单体,采用热接枝聚合方法,重点考察了反应时间、单体浓度、引发剂含量及反应温度对接枝率的影响.实验结果发现,通过热接枝方法可将NVP单体接枝在PP无纺布上,使其具有亲水性;提高引发剂和单体浓度可增加接枝率;反应温度对接枝率的影响在低、高温阶段有所不同.

关键词: 热接枝聚合 , 接枝率 , 表面改性

金属中痕量磷的浮选萃取光度法测定

孙玉凤 , 黄莉莉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.012

研究了在酸性介质中,钼酸盐-孔雀绿浮选分光光度法测定铁、镍、铜中痕量磷.磷与钼酸盐、孔雀绿形成稳定的有色络合物,该络合物在硫酸介质中被乙酸丁酯浮选在有机相和水相之间,溶于丙酮后,在波长670nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为ε=3.73×105,磷的质量浓度在0~0.12μg/mL的范围内符合比尔定律,检出限为9.96×10-3μg/mL.

关键词: , 孔雀绿 , 浮选萃取光度法

光引发淀粉-AM/AA反相乳液接枝聚合--光引发剂的影响

刘莲英 , 何辰凤 , 孙玉凤 , 杨万泰

高分子材料科学与工程

采用多种光引发剂引发淀粉-丙烯酰胺/丙烯酸反相乳液接枝聚合,IR光谱分析表明了淀粉接枝共聚物的生成,考察了光引发剂的种类和浓度对接枝聚合的影响并初步探讨了引发接枝的机理.

关键词: 光引发剂 , 淀粉 , 丙烯酰胺 , 丙烯酸 , 接枝聚合

Ag~+掺杂FeVO_4光催化剂的制备及光催化性能

王敏 , 王里奥 , 储刚 , 孙玉凤 , 张文杰

功能材料

采用液相沉淀法制备了银(Ag~+)掺杂钒酸铁(FeVO_4)光催化剂.采用XRD、SEM、EDS、BET和XPS等手段对样品的性能进行了表征分析,并以甲基橙为目标降解物,考察了催化剂在节能灯照射下的光催化活性.结果表明,Ag的掺杂没有改变FeVO_4晶型,但引起了晶格畸变和膨胀.适量Ag的掺杂可提高FeVO_4的光催化性能,在所进行实验的条件下,钒酸银最佳掺杂量为1%(质量分数)时,掺杂后的FeVO_4对甲基橙溶液的脱色率较未掺杂前提高21%左右.

关键词: 钒酸铁 , 光催化 , 银掺杂 , 甲基橙溶液

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