池舒耀
,
伍迪科
,
孙晋红
,
叶汝汉
,
王晓燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01013
建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7％~105.2％，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5％。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。
关键词:
内标法
,
顶空气相色谱法
,
残留溶剂
,
人工牛黄
