丁春霞
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王琳
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孙慧莹
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刘艳霞
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王筱丽
黄金
研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件.以K2S2O7 、Al2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0.012 μg/g、Sn 0.18 μg/g、B 0.85 μg/g,精密度(RSD,n=12)为Ag3.6％～8.2％、Sn5.5％～6.2％、B 5.9％～7.1％.经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.
关键词:
发射光谱法
,
生态地球化学调查样品
,
银
,
锡
,
硼
李小辉
,
孙慧莹
,
于亚辉
,
吴娣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010012
对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大.采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率.实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响.选择K2S2O7、Al2O3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30 s.通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0.在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015 μg/g(银),0.45 μg/g(锡),0.90 μg/g(硼).选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符.
关键词:
交流电弧发射光谱法
,
地球化学样品
,
银
,
锡
,
硼
