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铁硅分子筛Fe-Silicalite-1催化剂的一步合成与应用

魏波 , 孙建敏 , 曹慧群 , 吕玉娟

人工晶体学报

利用一步水热合成法,在有机模板剂1,6-己二胺结构导向作用下,合成了具有MFI骨架结构的铁硅酸盐分子筛晶体Fe-Silicalite-1.并通过XRD、TG-DTA、IR和SEM等测试方法对其结构和性能进行了表征.ICP-AES及EDS分析结果表明:Fe原子进入到分子筛骨架上,质量分数约为0.66%.在以过氧化氢为氧化剂,羟化苯酚的催化反应中,苯酚的转化率为22.2%,其中65.8%为邻苯二酚,34.2%为对苯二酚.Fe-Silicalite-1分子筛晶体是一种良好的合成二酚的催化剂,具有潜在的应用价值.

关键词: 铁硅分子筛 , Silicalite-1 , 苯酚羟化 , 一步合成

含钴介孔分子筛Co-MCM-41耦合溴化四丁基铵协同催化苯乙烯直接氧化碳酰化制备苯乙烯环状碳酸酯

王芳霄 , 朱前程 , 向丹 , 梁林 , 孙建敏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30263

以苯乙烯为起始物,经催化环氧化然后环氧化物与二氧化碳环加成反应“串联一锅”制备苯乙烯环状碳酸酯,反应工艺简单(避免了中间体环氧化物的事先合成与分离)且绿色经济(原料苯乙烯比苯乙烯环氧化物价格低廉且毒性小),工艺具有潜在的工业应用前景.探讨了掺杂不同金属(Co,Fe,Ni,Mn,Cu,Ti)的MCM-41介孔分子筛催化剂对苯乙烯环氧化的转化率和选择性,研究表明以含钴介孔分子筛Co-MCM-41为最佳,并以Co-MCM-41耦合溴化四丁基铵(TBAB)为催化剂,考察了苯乙烯直接氧化碳酰化制苯乙烯环状碳酸酯反应.从影响反应活性和产物选择性的因素来优化反应,在80℃、4 MPa、CO2压力下,反应7h,碳酸酯的收率达到46.1%.Co-MCM-41催化第一步苯乙烯环氧化反应,溴化四丁基铵催化第二步环加成反应.

关键词: Co-MCM-41 , 溴化四丁基铵 , 苯乙烯 , 二氧化碳 , 苯乙烯环状碳酸酯

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