杜继红
,
奚正平
,
鞠鹤
,
蔡天晓
,
张玉萍
,
武宏让
,
刘素英
,
孙宝莲
,
段小建
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.01.018
针对稀土金属钕熔盐电解过程中存在的一系列问题，研制了一种新型的阳极材料。该材料是以Nd2O3为基分别添加不同氧化物的陶瓷材料，通过粉末烧结法制备并进行了电解实验，实验结果表明，材料有较好的耐蚀性，并对其在电解过程中的腐蚀机理进行了较为详细的探讨，提出了还原反应、电解质对电极材料的润湿渗透、电极组分的溶解及析氧膨胀等几种可能的腐蚀原因。
关键词:
稀土金属
,
电解
,
阳极
,
腐蚀机理
李波
,
孙宝莲
,
周恺
,
褚宁
,
蒋晓光
,
杨平平
,
禄妮
稀有金属材料与工程
提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法.试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟.在氢 氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460 nm波长处进行镍的光度法测定.将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10％～3.78％ (n=11),加标回收率在98.5％～101.5％之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致.
关键词:
分光光度法
,
丁二酮肟
,
红土镍矿
,
镍
李波
,
周恺
,
孙宝莲
,
李延超
冶金分析
采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL 30 mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法.采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正.选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响.方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22％.
关键词:
钼铝合金
,
X射线荧光光谱法
,
校准样品
,
钼
孙宝莲
,
李波
,
王国栋
,
杨平平
稀有金属材料与工程
将氨浸渣试样用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解-氢氧化钠分离,2 mol/L的硫酸介质中,在Cu~(2+)催化下,以硫脲将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),与硫氰酸盐生成琥珀色配合物,借此进行光度法直接测定.重点研究样品的分解方法、共存元素的干扰以及干扰消除方法等.并采用重量法、全差式光度法和硫氰酸盐直接光度法(本法)3种分析方法,对同一试样分别独立地进行8次测定,将测定结果进行比较.结果表明:本法操作简便,分析结果有较高的精密度、准确度,对氨浸渣中钼的测定达到满意的效果,优于钼酸铅重量法.
关键词:
光度法
,
氨浸渣
,
钼
孙宝莲
,
张小燕
稀有金属材料与工程
介绍了一种快速寻找仪器最佳测定条件的方法--单纯形最优化法,并在原子吸收分光光度计上和氢化物发生器上进行操作使用.结果证明,该法具有快速,准确寻优的优点.此法应用于测定合成样品中Fe,Cu,K,Mg,Mn,Zn,As,Pb,Sb和Bi 10种元素最佳测试条件,取得满意的结果.
关键词:
单纯形优化法
,
火焰原子吸收
,
氢化物原子吸收
,
金属元素
周恺
,
孙宝莲
,
刘雷雷
,
董岐
钛工业进展
对X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TC4钛合金中铝含量的不确定度进行系统分析,在得出合成标准不确定度和扩展标准不确定度的同时,对比两种方法测量不确定度的主要来源.结果显示:XRF法的测定结果为5.95％,扩展不确定度为0.15％,最主要的不确定度分量来自标准样品本身;ICP-AES法的测定结果为5.98％,扩展不确定度为0.13％,其中,测量重复性和校准曲线回归的不确定度分量对扩展不确定度的贡献最大.综合对比分析,两者定量结果及可靠性一致,均能很好的应用于TC4钛合金中铝含量的测定.
关键词:
TC4钛合金
,
X射线荧光光谱法
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铝
,
不确定度
孙宝莲
,
李波
,
周恺
,
张磊
,
杨平平
稀有金属材料与工程
介绍了钼精矿及烟道灰中铼的酸溶-萃取光度测定法.对溶样、萃取分离、显色、测定等条件进行了系统的试验研究,确定了铼的最佳测定条件.运用此法进行钼精矿及烟道灰中铼的测定,相对标准偏差(n=11)均小于3.5％.经与其他实验室不同分析方法(ICP-AES标准加入法、碱熔-萃取光度法)进行数据比对,结果令人满意.
关键词:
钼精矿
,
烟道灰
,
铼
,
分光光度法
,
ICP-AES法
孙宝莲
,
王金磊
,
李波
,
罗琳
,
周恺
,
张丹莉
稀有金属材料与工程
介绍了硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法.考察了试样分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件.运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,含钒量从50％到85％,相对标准偏差(RSD)均不大于0.2％,加标回收率在98.2％～102.5％.通过与其他7家实验室间的比对试验,证实该法测定结果无明显系统偏差,适于推广应用.
关键词:
钒铝合金
,
钒
,
高锰酸钾氧化-亚铁滴定法
王宽
,
周恺
,
李波
,
孙宝莲
,
郑伟
,
梁清华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009911
测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定，操作繁琐，故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品，放入镍篮，投入脱气后的石墨套坩埚中，控制分析功率为5.0kW，氧和氮积分时间分别为40s和60s，以锆合金标样AR640建立校准曲线，实现了惰气熔融-红外／热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.0007％和0.0002％。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定，氧和氮测定结果的相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为1.5％～4.4％和7.6％～8.6％。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮，测定结果与认定值基本一致。
关键词:
惰气熔融
,
红外/热导法
,
锆合金
,
氧
,
氮
孙宝莲
,
董岐
,
周恺
,
李波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009926
采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法.干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定.在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL.将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间.分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间.
关键词:
铜磁铁矿
,
铜
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
酸溶法
