吴卫东
,
洪小柳
,
孙娅楠
,
陈波
,
靳保辉
,
吴凤琪
,
朱曼洁
,
邓武剑
环境化学
应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5-200 μg· L-1内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70％-94.3％之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5％-9.3％之间;检出限(Rs/N≥3)在0.07-2.69 μg· L-1之间,定量限(RS/N≥10)为10.0 μg·L-1.该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.
关键词:
香港规例
,
气相色谱串接质谱
,
除害剂分析
刘丹
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邱文丰
,
蔡涛
,
孙娅楠
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.016
以聚锆氧烷PNZ为锆源、炔丙基酚醛PN为碳源制备了一种ZrC液相陶瓷前驱体PNZ-PN,该前驱体经1 600℃热解能够转化为高度结晶的ZrC陶瓷.通过FT-IR、DSC、TGA对前驱体的固化过程及固化样的热失重行为进行了分析;通过XRD、元素分析和SEM对热解产物的晶相组成及微观形貌进行了分析.结果表明:1 200℃以下,热解产物主要是ZrO2,1 400℃时开始发生碳热还原反应出现结晶度较小的ZrC,经1 600℃热解后可完全转化为ZrC;PN的加入量会影响热解过程中陶瓷样品的ZrO2晶相及1 600℃热解产物的碳含量,通过调整PN的加入量最终可得到自由碳含量1.66％、近似纯相的ZrC陶瓷;得到的陶瓷粒子Zr、C元素分布均匀、粒径主要分布为100 ～200 nm.
关键词:
碳热还原反应
,
固化
,
热解
,
微观形貌
