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氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征

叶丽 , 孙妮娟 , 韩伟健 , 曹淑伟 , 赵彤

宇航材料工艺

以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt%,陶瓷化转变主要发生在400~600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.

关键词: 氮化硼陶瓷 , 聚硼氮烷 , 高分子化 , 陶瓷前驱体 , 裂解

SiBAlON陶瓷前驱体的制备与裂解

叶丽 , 李远超 , 孙妮娟 , 王立敏 , 赵彤

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.03.007

以聚铝氧烷为铝源,聚硼硅氮烷兼作硼源和硅源,共混得到SiBAlON陶瓷前驱体,经高温裂解得到SiBAlON陶瓷.采用TGA和XRD对SiBAlON前驱体的裂解行为及陶瓷产物晶相结构进行表征.结果表明,Al的引入降低了陶瓷的结晶温度,当陶瓷中的Al含量为l0wt%时,1 300℃处理后析出β-Si3N4晶体,1500℃时,陶瓷中的Al和O与无定型的Si-N结合生成出现Si2N2O和Si3Al3O3+1.5xN5-x结晶,1 700℃时Al和O与结晶的β-Si3N4固溶生成β’-SiAlON结晶,最终陶瓷产物晶相组成为Si2N2O/Si3Al3O3+1.5xN5-x/β’-SiAlON.对陶瓷的介电性能进行研究表明,温度<1 000℃时,其介电常数和介电损耗较为稳定,分别约为3和<0.004.

关键词: 前驱体 , 裂解 , SiBAlON , 透波

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