孙喜顺
,
王彦茹
,
安贵明
,
张海岩
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009462
采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除.钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01％～3.00％范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001％～0.35％范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999.方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符.对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法可以应用于生产检验中.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
钒钛烧结矿
孙喜顺
,
王彦茹
,
阎雪
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.018
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钒钛铝镁锰.以无水碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,在1 000℃的温度下将试样熔融15～20 min,然后用体积分数为10％ HCl浸取熔融物,浸出液中的钒、钛、铝、镁和锰用ICP-AES法测定.对浸取样品的酸种类及浓度进行了试验,最终选择了体积分数10％的盐酸.考察了5种元素的谱线并选择灵敏度高、基体无干扰或干扰很小的谱线作为分析谱线.制作校准曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰.依据所建立的方法对标准样品(GBW07227、BH0101)分别测定10次,测定结果的准确度和精确度均较好,相对标准偏差(n=10)在0.59％-4.8％范围内.此外,用该方法测定从生产原料中抽取的10个样品,测定结果与化学分析方法的测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
钒钛铁精矿
,
钒
,
锰
,
钛
,
镁
,
铝
