邓全知
,
胡炳成
,
孙呈郭
,
徐士超
,
刘祖亮
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00715
研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法.考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理.实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1∶6.3∶61.2,温度为100℃,反应2h时,脱铁产率高达96.3％.合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响.用电喷雾串联质谱(ESI-MS-MS)、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构.
关键词:
次卟啉
,
次氯化血红素
,
合成
,
金属次卟啉
胡炳成
,
梁长玉
,
陆明
,
戴红升
,
孙呈郭
,
徐士超
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00065
以3,5-二甲基吡啶为原料,经氧化、酰胺化,酰胺在不同的霍夫曼降解条件下合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别为64％和68％.利用1H NMR、MS/MS和IR等测试技术对各化合物的结构进行了表征.讨论了氧化反应及霍夫曼降解反应的主要影响因素.反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理简单,收率较高.
关键词:
二甲基吡啶
,
霍夫曼降解
,
二氨基吡啶
,
二甲氧羰基氨基吡啶
赵东辉
,
胡炳成
,
孙呈郭
,
邓全知
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20064
将金属次卟啉二甲酯用作叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯乙烯制苯甲醛的催化剂.考察了催化剂、氧化剂用量、反应温度、时间、溶剂和不同金属次卟啉二甲酯[M (DPDME)]对苯乙烯转化率及苯甲醛选择性的影响,初步探索了反应机理.结果表明,金属次卟啉二甲酯能够顺利地选择性催化氧化苯乙烯生成苯甲醛.以0.002 mmol锰次卟啉二甲酯[CIMn(DPDME)]为催化剂,0.4 mmol TBHP为氧化剂,1mmol苯乙烯为底物,5 mL CH3CN/H2O(体积比4∶1)为溶剂,反应温度75℃,常压反应20h,苯乙烯的转化率达到98.3％,苯甲醛的选择性为92.7％.
关键词:
金属次卟啉二甲酯
,
苯乙烯
,
催化氧化
