汤桦
,
雷根虎
,
李鹏
,
孔祥虹
,
何学文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
顶空气相色谱法
,
秦龙苦素
,
溶剂残留
申烨华
,
张萍
,
孔祥虹
,
郭春会
,
王继武
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.021
建立了用高效液相色谱同时测定扁桃仁中4种水溶性维生素C,B1,B2和B6的方法.以酸水解法处理样品,在Inertsil ODS-3柱(25 cm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)上,以0.05 mol/L KH2PO4 (pH 6.0)-甲醇(体积比为70:30)为流动相进行等度洗脱,检测波长265 nm条件下,对陕西蒲城扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6的含量进行了同时测定.4种水溶性维生素在其质量浓度为5.0～50 mg/L时线性良好(r=0.999 0～0.999 7);添加水平为5.0～20.0 mg/kg时,平均回收率为91.77% ～99.30% ,相对标准偏差(n=3)为0.31% ～1.98% .测得陕西蒲城产扁桃仁中维生素B2的含量为4.27～4.53 mg/kg,维生素B1的含量为0.799～0.838 mg/kg,未检出维生素C和维生素B6.该法简便、快速,准确性和重现性均较好,对果仁中水溶性维生素的测定具有一定的参考价值.
关键词:
高效液相色谱
,
水溶性维生素
,
扁桃仁
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
何强
,
李建华
,
孔祥虹
,
乐爱山
,
吴双民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01128
建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0μg/L 范围内,加标回收率为77.8% ～117.2% ,相对标准偏差均低于9.7% .该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
链格孢霉素
,
链格孢酚
,
腾毒素
,
链格孢酚甲醚
,
浓缩苹果汁
孔祥虹
,
何强
,
乐爱山
,
吴双民
,
李建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632
建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ～102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
熊果苷
,
浓缩苹果汁
黄江锐
,
孔祥虹
,
姚秉华
,
何强
,
郝开拓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00974
采用改进的快速,简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法.样品由含1％乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4％～116.6％,相对标准偏差(RSD)为2 4％～16 9％.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
QuEChERS法
,
农药残留
,
蔓越橘提取物
张璐
,
孔祥虹
,
何强
,
张龙庄
,
李建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02001
建立了 Turbo flow（TF）在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品，乙腈提取，蒸干，乙腈-水（1∶1，v / v）溶液定容后进入 Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。对影响 TF 净化的条件如 TF 色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下，以 Turbo flow C18（50 mm×1.0 mm）为净化柱，Hypersil GOLD aQ（100 mm×2.1 mm）为分析柱，乙腈和5 mmol / L 甲酸铵溶液（含0.1％（ v / v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明，各目标化合物在0.0075~0.75 mg / L范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99），定量限为0.005 mg / kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg / kg，回收率为71.2％~122.4％，相对标准偏差（RSD）为0.5％~8.9％。该方法简便、快速，结果准确可靠，适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。
关键词:
Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱
,
咪唑类农药
,
水果
