冯威
,
刘颖
,
连利仙
,
朱晓东
,
孔清泉
稀有金属材料与工程
采用纳米钯黑做造孔剂并与海绵钯混合进行等离子脉冲放电烧结(SPS)的方法制备多孔钯块体材料.结果表明,纳米钯黑材料在500～550℃受热后会产生明显的收缩,具有良好的造孔效果.由于采用该方法不引入任何杂质,故可在550℃时制备出洁净度与孔隙率(87.88％)高、力学性能好的多孔钯块体材料.该方法也可为其它高洁净度多孔金属材料的制备提供有价值的借鉴.
关键词:
多孔钯
,
高洁净
,
纳米钯黑
,
SPS烧结
王勋
,
连利仙
,
刘颖
,
孔清泉
,
田虎
,
唐颖
功能材料
以超细球形Al粉为模板,通过化学镀在其表面包覆镀Au,制备出Al/Au核壳结构的复合粉末,利用放电等离子烧结(SPS)技术使镀Au层与基体铝粉表层实现合金化,并制备出具有Al/Al-Au合金核壳结构的前驱体块材,随后采用两步法腐蚀除去核壳结构中的Al核并在其表层实现选择性地除去Al-Au合金层中Al的去合金化反应,得到多孔金块材.利用XRD、SEM、EDS研究了镀覆工艺对Al粉模板表面镀Au效果的影响及烧结、腐蚀过程中物相及化学成分的变化规律.结果表明,活化处理和还原剂种类对Al粉表面的镀覆效果有重要影响,制备的块体多孔金由纳米级孔径(80～120nm)和微米级孔径(1～10μm)两级孔径结构构成,微观组织结构均匀,密度低达0.39g/cm3,孔隙率为98％.
关键词:
模板
,
去合金化
,
超低密度
,
多孔金
,
复合造孔
孔清泉
,
冯威
,
朱晓东
,
张靖
,
孙成华
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62780-3
钯材料广泛用于氢同位素储存和分离、催化和传感等领域.传统的负载钯催化材料具有优异的乙醇和甲醇等电化学催化氧化性能.除此之外,负载钯催化材料还具有优异的甲烷催化燃烧性能.然而,很多研究显示负载钯催化材料存在很多不足,例如在工程应用过程中不稳定,纳米颗粒会发生聚集和长大,进而引起材料性能急剧下降等.不同于钯片、海绵钯粉末和负载钯催化材料,多孔钯具有三维连通的孔隙结构,可避免团聚现象的发生.同时,多孔钯还具有一些特殊的物理化学性能.研究表明,梯度孔隙结构是一种高效的电化学催化结构.因而近年来很多研究者都致力于探索具有高孔隙率和梯度孔隙结构多孔钯块材的制备方法.已有的研究包括造孔剂法和模板法等,但上述方法制得的多孔钯块材均存在比表面积低或难以获得块体材料缺点.我们研究组发展了一种制备兼具高孔隙率和梯度孔隙结构的多孔钯块材的新方法.即通过以一定粒度的NaCl颗粒作为造孔剂放电等离子烧结制备PdAl合金复合块材,然后通过去离子水溶解获得多孔PdAl合金,最后经过在盐酸溶液中去合金化得到具有数十微米的宏观大孔和约10纳米的纳米孔等梯度孔隙结构的多孔钯块材.当造孔剂添加量为20 vol.%,制得了孔隙率高达88%且完整的多孔钯块材.对该多孔钯块材的力学性能进行了测试,其压缩强度为0.5 MPa.对该块材进行氮吸附测试,测试结果显示其比表面积达到54 m2/g.我们进一步对该多孔钯块材的乙醇电化学催化氧化性能进行了研究.对不同扫描速度下多孔钯块材在KOH(1 mol/L)+乙醇(0.8 mol/L)溶液中电催化活性进行分析.随着扫描速率从10 mV/s提高到50 mV/s,正扫描峰电流密度也逐渐提高,且峰电位向正电位方向移动.对峰电流密度和扫描速率的平方根进行拟合,发现它们之间存在明显的线性关系,表明该电催化氧化行为是一个受扩散控制的过程.随着溶液中乙醇浓度不断增加,正扫描方向乙醇氧化峰的峰电流呈现出先增大后减小的趋势.这是因为乙醇基和羟基在钯表面的竞争性吸附造成的.当乙醇浓度较高时,乙醇基会占据钯表面大量的活性位,从而阻碍和抑制羟基的吸附.此时,羟基在钯表面的吸附成为电氧化反应的控制因素.因此,只有选择合适的乙醇浓度,才能更好地发挥材料的电催化性能.当乙醇浓度为2 mol/L时,峰电流最大,达到120 mA/cm2,表明多孔钯块材具有优异的电催化性能,这与该材料的梯度孔隙结构、高比表面积和高孔隙率密切相关.进一步对多孔钯块材的催化稳定性进行研究.该多孔钯块材显示出了优异的催化稳定性,当经过50次循环后,乙醇氧化峰的峰电流仅下降到~110 mA/cm2.
关键词:
钯
,
梯度孔隙结构
,
电催化
,
乙醇氧化
,
放电等离子烧结
姚彦菲
,
连利仙
,
刘颖
,
孔清泉
,
安旭光
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.034
采用高能球磨结合放电等离子烧结技术(SPS)制备了纳米晶 Cu-Al 合金,进而通过去合金化法获得纳米多孔铜块体材料。研究了合金成分对纳米晶Cu-Al前驱体物相演变、去合金化处理获得的纳米多孔铜微观结构和力学性能的影响。结果表明,当合金中铜含量较低时,纳米晶 Cu-Al 前驱体由α-Al 固溶体和 Al2 Cu 两相组成；随着铜含量的增加,前驱体中α-Al 固溶体相逐渐减少,Al2 Cu 相逐渐增加；当铜含量增加到32％时,纳米晶Cu-Al前驱体中仅有Al2 Cu单相。此外,随着铜含量的增加,纳米晶 Cu-Al 前驱体去合金化处理后,其纳米多孔铜微观结构由微米/纳米双级复合孔逐渐转变为孔径均匀的三维连通纳米孔,并且纳米多孔铜块材的压缩强度逐渐增大。
关键词:
纳米晶
,
SPS
,
纳米多孔铜块材
,
宏观力学性能
梁霄
,
连利仙
,
刘颖
,
孔清泉
,
汪莉
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.039
通过在不同粒径的二氧化硅微球模板上进行化学镀银得到 SiO2＠Ag 粉体，并进一步在不同尺寸的SiO2＠Ag复合结构上沉积Cu2 O、Cu得核壳结构SiO2＠Ag＠Cu2 O 与SiO2＠Ag＠Cu混合粉末复合颗粒。发现通过改变镀铜液的pH 值与还原剂滴加速率等参数可以控制包覆表层的物相，当pH 值低于10时，不会出现含有铜元素的沉积层；当pH 值处于10~11之间，且降低还原剂滴速有利于得到 Cu2 O 镀层；pH 值提高至12且还原剂滴加速率增高则有利于在表面得到Cu单质包覆层。
关键词:
二氧化硅模板
,
核壳结构
,
银铜复合颗粒
朱晓东
,
孔清泉
,
冯威
,
伍洋婷
,
朱然苒
,
裴玲秀
人工晶体学报
采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6%,其反应速率常数达到0.969 h-1.
关键词:
TiO2
,
溶胶凝胶法
,
热处理
,
光催化性能
