来苗
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赵博亚
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包晓容
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赵铭钦
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姬小明
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付培培
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张渝婕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07054
为开发新型高温释放型烟用香料，以2，3，5，6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料，经过酯化反应制备了3，6-二甲基-2，5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯（ DPAME）。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术（ Py-GC-MS）在空气氛围和不同的温度（300、600和900℃）下，对 DPAME进行热裂解研究，裂解产物经 GC-MS 进行了定性和半定量分析。结果表明，DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等；在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质，并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果，初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物，为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。
关键词:
气相色谱-质谱
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3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯
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热裂解
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烟草添加剂
曹书霞
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张建业
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姬小明
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刘宏民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.017
采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析.色谱条件:色谱柱为美国Waters公司的Symmetry C18(5 μm,150 mm×3.9 mm i.d.)不锈钢柱,检测波长为298.8 nm,柱温30 ℃,流动相为0.2% KH2PO4缓冲液(pH 3.2)-CH3CN-CH3OH(体积比为80∶15∶5)的混合溶液,进样量为10 μL,流速为1.0 mL/min.在该色谱条件下的测定结果是:以斯帕沙星峰计算柱效为15!300理论板数/m;斯帕沙星的线性范围为39.94 mg/L～199.68 mg/L,相关系数r＝0.999!9;平均加样回收率为100.1%,RSD为0.72%;连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0.19%,0.14%和0.13%.该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点.
关键词:
高效液相色谱法
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斯帕沙星
,
定量分析
