吴银良
,
赵莉
,
刘勇军
,
姜艳彬
,
刘兴国
,
沈建忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022
建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留分析
,
牛奶
刘勇军
,
吴银良
,
姜艳彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00905
建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法.试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测.氯苯胍在10～1000 μg/L 范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%～88.7% .该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍.
关键词:
高效液相色谱法
,
氯苯胍
,
鸡组织
,
鸡蛋
