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大颗粒LSM的制备及表征

王军 , 姜晓丽 , 李维华 , 张敏 , 张瑞祥 , 郝先库

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.03.016

采用共沉淀法制备了固体氧化物燃料电池的阴极材料LSM(La0.8Sr0.2Mn03).利用XRD、粒度分析仪、BET、SEM测试手段分析灼烧温度对所得粉体的晶相组成、颗粒粒度、比表面积及粉体形貌的影响.研究结果表明,随着灼烧温度的升高,形成的钙钛矿型结构渐趋完整,粉体的粒度逐渐增大,比表面积逐渐减小,其中心粒径都在30μm以上.

关键词: 阴极材料 , 钙钛矿结构 , 大颗粒 , La0.8Sr0.2MnO3

用碳酸钠作沉淀剂制备低钠碳酸镧

姜晓丽 , 陈建博 , 国树山 , 桑晓云 , 邢全生 , 张升强

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506021

采用正加料沉淀方式,用工业级碳酸钠作沉淀剂,通过对料液浓度、碳酸钠浓度、反应温度、反应时间的控制,制备出低钠碳酸镧.在制备过程中,随着料液浓度、反应温度、反应时间的增加,钠含量呈现先降低后增加的趋势,但随着碳酸钠浓度的增高钠含量呈现降低的趋势.在最优工艺条件下制备出的碳酸盐,经XRD检测为正碳酸镧盐,晶体结构属于正交晶系,且无杂峰出现,不存在碱式盐;原子吸收光谱仪测定钠含量为20 ppm;经粒度分析仪和比表面积分析仪分析发现,其颗粒粒径分布均匀且较集中,颗粒较大,中心粒径D50为52.37μm,比表面积为0.12 m2/g,说明晶体吸附Na+能力小,可以有效洗涤去除吸附在碳酸镧上的Na+;经SEM测试分析发现,其粒径约在50 μm,形貌呈片状,无明显团聚现象,晶体堆密度较低,说明晶体间包裹Na+能力小,可以有效降低由于团聚而夹带的Na+.

关键词: 碳酸钠 , 大颗粒 , 低钠 , 碳酸镧

白云鄂博稀土矿联动萃取分离流程的经济技术指标比较

赵治华 , 姜晓丽 , 胡刚 , 郑健 , 李俊林 , 王新宇

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160111

稀土联动萃取工艺以两出口工艺为设计基础.第一模块对原料进行了预分离,第二模块充分利用了稀土元素间的交换功能,省去了第一分离段的反萃及最后分离段的皂化工序.由于其具有酸碱消耗量低、操作方便、废水产生量小等特点,近年来被越来越多稀土分离企业所青睐.针对以氟碳铈和独居石混合矿为代表的白云鄂博稀土矿,根据生产实践经验和目前市场所需要的产品结构,提出了几种可行的P507-HCl体系联动萃取工艺流程.通过比较各联动工艺流程及传统两出口工艺流程的槽体级数、混合室容积大小、有机相和稀土存槽量、盐酸及液碱单耗、废水产生量,找出最优切割方式或联动模式,从而为白云鄂博稀土矿的联动萃取分离提供更优化工艺流程.

关键词: 白云鄂博稀土矿 , 联动萃取 , 经济技术指标 , 废水

HEH[EHP]酸性络合萃取剂固体皂化性能研究

赵治华 , 姜晓丽 , 胡刚

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201606016

为减少稀土萃取分离废水的处理量,达到节约生产成本的目的,拟寻找出合适的固体皂化剂代替现有的液体皂化技术.对2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称HEH[EHP]或P507)为代表的酸性络合萃取剂进行了一系列固体皂化试验,试验结果表明,固体皂化剂MgO与P507完全反应所需的时间最短,为2小时,固体皂化剂NaHCO3与P507不能完全反应;固体皂化剂MgO、NaHCO3、Na2 CO3与P507反应后有机相呈浑浊状态,萃取易发生乳化现象.KOH和K2CO3混合固体皂化剂的加入比例和皂化反应温度对皂化性能影响较大,随着KOH百分含量的增加,皂化时间逐渐减少,且在KOH含量为60%时,下降幅度最大;随着反应温度的升高,反应时间逐渐减少;为考察其皂化机理和有机相的萃取性能,对皂化有机相进行了红外光谱分析和饱和萃取容量实验.发现其皂化及萃取机理属于阳离子交换,萃取过程无乳化现象发生,能够达到理论的饱和萃取量.

关键词: 酸性络合萃取剂 , 固体皂化 , 皂化废水

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