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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

尹峰 , 丁召伟 , 曹雪 , 高洁 , 姜德铭 , 匡登辉 , 顾燕平 , 何国亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00554

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析力法.样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5μg/kg,回收率为72.1%~96.8%,相对标准偏差小于15%.该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 甜味剂 , 食醋

同位素内标-液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及其制品中的5种真菌毒素

高蓓 , 姜德铭 , 杨永坛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.12028

建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法.以乙腈-水(84:16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量.5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r.2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20 μg/kg.大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6).该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 同位素内标 , 真菌毒素 , 粮食及其制品

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