赵永纲
,
陈晓红
,
李小平
,
姚珊珊
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00988
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵( AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响.着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系.在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01％,v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离.9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991)；检出限为0.33 ～2.36mg/L,定量限为1.11 ～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61％～108.4％,其相对标准偏差为2.2％ ～9.4％.本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义.
关键词:
反相高效液相色谱
,
离子抑制剂
,
三氟乙酸
,
乙酸铵
,
食品添加剂
,
葡萄酒
陈晓红
,
赵永纲
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01％三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2％～100.5％,相对标准偏差(RSDs)为0.6％～5.4％；在葡萄酒中的回收率为96.0％～104.0％,RSDs为0.7％～48％.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
黄酒
,
葡萄酒
姚珊珊
,
赵永纲
,
李小平
,
陈晓红
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02014
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N＞3)为0.03 ～0.4 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～11.5％.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.
关键词:
多重机制杂质吸附萃取净化
,
快速液相色谱-串联质谱
,
同化激素
,
鱼组织
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
