马铭
,
朱小兰
,
何鼎胜
,
谢青季
,
姚守拙
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2002.06.007
以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为载体,考察了搅拌速度、温度、石蜡及表面活性剂对大块液膜迁移铕离子的影响,获得了各种实验条件下的表观反应速率常数,萃取和反萃取的表观反应活化能分别为10.7 kJ/mol和29.2 kJ/mol.结果表明,萃取过程扩散为控速步骤,反萃取过程化学反应亦为控速步骤,Eu(Ⅲ)离子的跨膜迁移过程可以以两个串联的准一级不可逆过程进行描述.
关键词:
大块液膜
,
铕离子
,
二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)
,
动力学
朱小兰
,
陈波
,
罗旭彪
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.025
建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中茶氨酸含量的方法.采用的色谱条件为:C18色谱柱,以0.05%(体积分数)三氟乙酸水溶液为流动相,流速1 mL/min,进样量10 μL,检测波长203 nm.茶氨酸质量浓度在0.02～1 g/L内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为1.75 ng(S/N=3),回收率为97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对所分离的茶氨酸进行了纯度鉴定.方法具有精确、灵敏、流动相组成简单等特点.
关键词:
高效液相色谱法
,
高效液相色谱-质谱
,
茶氨酸
,
茶叶
张朝辉
,
康绍英
,
许敏洁
,
马铭
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L～1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定.
关键词:
液-液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
西地那非
,
伐地那非
,
血浆
卢亚玲
,
陈继涛
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.008
建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量.在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低枪出限(LOD)为2.5μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%～107.4%.该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾质谱法
,
违禁成分
,
降血压保健食品
张友玉
,
谢青季
,
袁玉
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.002
用石英晶体阻抗和电化学阻抗联用技术实时监测了溶菌酶在金电极和巯基乙酸或正十二硫醇修饰金电极上的吸附过程. 得到并讨论了等效电路参数、压电石英晶体谐振频率及双电层电容等参数的现场响应. 以两步骤连串反应机理分析溶菌酶吸附动力学. 结果表明,溶菌酶在电极表面的作用分吸附和重排2个过程,双电层电容对吸附分子的重排过程更加敏感. 考察了电极表面亲水性对溶菌酶吸附的影响,测定了溶菌酶吸附前后Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6氧化还原反应标准速率常数和电荷传递电阻. 结果表明,溶菌酶在电极上的吸附量随电极表面疏水性增强而增大,随电极电位变正而减小. 溶菌酶在电极上的吸附使Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6电对电极反应的反应标准速率常数下降,电荷传递电阻增大,显著地降低了Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6电对的可逆性.
关键词:
溶菌酶
,
吸附
,
金电极
,
电化学石英晶体阻抗系统
,
巯基乙酸
,
正十二硫醇
杨琴
,
刘美玲
,
张友玉
,
谢青季
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.003
用电化学石英晶体阻抗法(EQCI)和衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了牛血清白蛋白(BSA)在纳米生物活性材料TiO2和羟基磷灰石(HAP)上的吸附行为,获得了BSA吸附过程中电极表面的质量变化和电极/蛋白质界面双电层中电容变化以及BSA构象变化等信息.以2步骤连串反应机理分析BSA吸附动力学.结果表明,BSA在2种电极表面的吸附过程均分为吸附和重排2个过程,BSA在TiO2上吸附速度慢于在HAP上的吸附,且难达到稳定状态.根据Sauerbrey方程结合Martin方程估算了BSA在TiO2和HAP上饱和吸附时的表面质量覆盖度,分别为1.12×10-6和1.09×10-6 g/cm2.红外谱图结果还表明,生物材料的表面组成对蛋白质吸附动力学和蛋白质结构变化均有影响.BSA在HAP表面吸附时的响应更大,并对蛋白质二级结构的变化影响更大.
关键词:
牛血清白蛋白
,
电化学石英晶体阻抗
,
衰减全反射红外光谱法
,
TiO2
,
羟基磷灰石
,
吸附动力学
杨朝霞
,
张友玉
,
杨琴
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.002
采用紫外、荧光、红外光谱法研究了磷酸缓冲液中呋苄西林钠(FBS)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,FBS与BSA有较强的相互作用,FBS对BSA内源荧光有猝灭作用,静态猝灭是引起BSA荧光猝灭的主要原因.按照Stern-Volmer方程和双对数方程分析处理实验数据,得到了不同温度下FBS与BSA反应的结合常数和结合位点数,常温(26 ℃)下,分别为1.04×105和1.09;实验结果还表明,FBS与BSA之间的相互作用影响了BSA的二级结构,使其构象发生变化.
关键词:
紫外光谱
,
荧光光谱
,
红外光谱
,
荧光猝灭
,
呋苄西林钠
,
牛血清白蛋白
叶敏
,
张友玉
,
杨琴
,
张雨琴
,
谭平
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.007
常温下在水溶液中制备了半胱胺修饰的CdS纳米溶胶,并用原子力和扫描电子显微镜、傅立叶变换红外、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法测试技术对其进行了表征. 以修饰的纳米粒子为荧光探针,建立了荧光猝灭定量检测锰离子的新方法. 考察了不同缓冲体系、缓冲液浓度及缓冲液pH值、反应时间、纳米粒子浓度等多种因素的影响. 在最佳实验条件下,测定锰离子的线性区间为0.053 40～77.62 mg/L,检出限为0.016 78 mg/L. 方法经济、简单、快速、灵敏度高、检出限比较低、检测范围宽.
关键词:
硫化镉
,
纳米粒子
,
锰离子
,
荧光猝灭
张雨琴
,
张友玉
,
叶敏
,
谭平
,
赵梦娇
,
姚守拙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.003
合成和表征了L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子. 采用紫外光谱法、荧光光谱法、傅立叶衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了PBS缓冲体系中L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与牛血红蛋白(Bovine Hemoglobin,BHb)的相互作用. 结果表明,L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子与BHb有较强的作用,BHb能使修饰后的ZnS纳米粒子发生荧光猝灭现象. 根据Stern-Volmer方程计算得到猝灭常数为1.12×106 L/mol. L-半胱氨酸修饰的ZnS纳米粒子很大程度上影响BHb的二级结构,使其构象发生变化.
关键词:
L-半胱氨酸
,
ZnS纳米粒子
,
牛血红蛋白
,
紫外光谱
,
荧光光谱
,
FTIR-ATR
夏金根
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.013
建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法.胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5:95)为流动相,以1.0 mL/min的流速在C8反相柱上进行分离.以茶氨酸为内标,利用质谱定性定量测定HYP.在电喷雾正离子模式下,对m/z 132和m/z 175离子进行选择离子监测.在11.7-117 mg/L范围内,HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993.含量测定的相对标准偏差为1.87%.回收率为97.85%～101.76%.此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
羟脯氨酸
,
胶原蛋白
