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用改进的液相沉淀法制备ZnS纳米晶

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.01.022

以ZnSO4、(NH4)2S为原料,通过加入分散剂对传统的液相沉淀法进行改进,制备出ZnS的纳米粉末,并探讨了制备过程中沉淀、洗涤、干燥以及晶化等阶段的反应条件对产物的影响.结果表明:以丙三醇为分散剂、原料配比(n(ZnSO4)/n((NH4)2S)为1∶0.9、料液浓度比1∶1,c(ZnSO4)、c((NH4)2 S)均为0.2 mol/L时为沉淀适宜工艺条件;干燥前对沉淀物用无水乙醇进行脱水处理,可有效地控制硬团聚体的产生;沉淀经400～600 ℃晶化1 h, 可得立方晶形β-ZnS纳米晶,产物为均匀球形,分散性较好;400 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为40 nm;600 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为50 nm.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 液相沉淀 , 分散剂

纳米羟基磷灰石/壳聚糖-海藻酸钠复合材料的制备及微分析

仇满德 , 王晓燕 , 李旭 , 刘红梅 , 姚子华

材料导报

采用液相共沉淀法分别制备了不同比例的纳米羟基磷灰石(HAP)/壳聚糖(CS)-海藻酸钠(Alg)复合材料,在利用XRD、SEM及EDS对制备的复合材料进行分析研究的基础上,考察了复合材料的力学性能.研究结果表明,复合材料内部结合致密,有机相与无机相融为一体,羟基磷灰石颗粒结晶较好,形状为类球状,平均粒径为20nm左右,颗粒分布相对均匀；HAP与CS-Alg质量比的变化直接影响复合材料内HAP颗粒的结晶、粒径及分散性.当HAP与CS-Alg的质量比为50∶50时,复合材料的均一性、致密性最佳,抗压强度最大可达46.5 MPa.EDS分析发现复合材料中仅含微量的钠和钾元素,钙、磷原子比约为1.75,属于富钙型的HAP.

关键词: 纳米羟基磷灰石 , 壳聚糖 , 海藻酸钠 , 复合材料 , 微分析

络合溶胶凝胶法制备LaCo1-xCuxO3纳米晶及其对酸性黑10B的光催化降解

姚子华 , 翟永清 , 谷菲菲 , 刘桂华 , 赵春霞

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.016

以EDTA为络合剂、PEG为分散剂,采用络合溶胶-凝胶法合成LaCo1-xCuxO3复合氧化物纳米晶.通过TG-DTA,XRD,SEM等手段对凝胶的热分解机制、LaCo1-xCuxO3的形成过程、纳米晶的物相结构、微观形貌、粒度大小等进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA-凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、钙钛矿型LaCo1-xCuxO3纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径为50 nm左右.与传统的固相反应相比,该法制得的LaCo1-xCuxO3组分均匀,化学计量比易于控制,烧成温度低.而且,由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合,因此,该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究.光催化性质研究发现:在适宜条件下,LaCo1-xCuxO3可使染料酸性黑10B的脱色率达近100%.

关键词: 纳米晶 , LaCo1-xCuxO3 , 钙钛矿 , 溶胶-凝胶 , 光催化降解

EDTA 络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2FeO3 纳米粉体

翟永青 , 姚子华 , 丁士文 , 侯亚军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.01.017

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,用 EDTA 络合溶胶-凝胶法合成了 La0.8Sr0.2FeO3 复合氧化物纳米粉体,并对过程参数进行了优化.用TG-DTA、IR、SEM、XRD 等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究.硝酸根离子可以加速 EDTA-凝胶的热分解,仅在 350℃就有 La0.8Sr0.2FeO3 相生成,但此温度下有 SrCO3 相出现,需经750℃焙烧 2 h 才能彻底除去,得 La0.8Sr0.2FeO3 纯相的纳米粉.颗粒呈球形,分散性较好,平均粒径在 70 nm 左右.与传统的固相反应相比,该法制得的 La0.8Sr0.2FeO3 组分均匀,化学计量比易于控制,烧成温度低.而且,由于 EDTA 可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合,因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究.

关键词: 纳米粉 , La0.8Sr0.2FeO3 , 钙钛矿 , EDTA , 溶胶-凝胶