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高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

王振坤 , 陈焱 , 李异 , 王建 , 姚传刚 , 王虹 , 张辉 , 胡德新 , 王昊云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.012

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%~2.2 %.

关键词: 磷铁 , 高碘酸盐光度法 ,

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

王振坤 , 李异 , 姚传刚 , 王虹 , 王昊云 , 杨丽飞 , 郭军

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11).

关键词: 高碳铬铁 , 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , ,

原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度评估

陈广志 , 苏明跃 , 杨丽飞 , 姚传刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.015

依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集和计算方法;给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度.

关键词: 原子荧光光谱法 , 铜精矿 , , 不确定度评定准则和标准 , 合成标准不确定度 , 扩展不确定度

锑基双钙钛矿氧化物的研究进展

韩琳 , 刘孝娟 , 孟君玲 , 姚传刚 , 武晓杰 , 孟健

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.09.012

系统地总结了双钙钛矿氧化物的晶体结构特点,根据阳离子有序性的不同将双钙钛矿材料分为3类,即岩盐有序、柱状有序和层状有序,并分析了各类有序的形成条件;从B位含有非磁性阳离子的角度入手,介绍了锑基双钙钛矿氧化物的晶体结构特点及其易获得高度B位岩盐有序的机制,并以几种典型的锑基双钙钛矿氧化物为例讨论了该类氧化物的磁、电性质,特别是B位有序度等晶体结构的改变对该类氧化物物理性质的影响.最后介绍了关于A位为不同稀土离子、B位含锑双钙钛矿氧化物的最新研究工作,研究结果表明随着A位稀土离子的替换介电常数ε'值呈单调递减的趋势,说明镧系收缩抑制了过渡金属离子之间的3d电子的跃迁从而抑制极化畴的翻转;对于B位为不同过渡金属元素的化合物,介电常数ε'值按照磁矩减小的趋势呈单调递减规律,反映了磁性与介电性质之间存在着一定的耦合关系,这对更加深入地研究和探索双钙钛矿氧化物材料的磁电性质提供了有价值的参考信息.

关键词: 双钙钛矿氧化物 , 锑基 , 晶体结构 , 磁电性质

LaPbMnSbO6化合物的结构精修和磁性表征

韩琳 , 刘孝娟 , 孟君玲 , 姚传刚 , 武晓杰 , 孟健

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140159

采用半化学两步法合成了双钙钛矿氧化物LaPbMnSbO6,研究了其晶体结构和磁学性质.通过对XRD谱图进行Rietveld结构精修可以得到,该化合物为单斜晶系的P21/n(No.14)空间群,B位MnO6和SbO6八面体为岩盐有序结构.由于A位pb2离子的存在面产生二级Jahn-Teller效应,使得B位八面体内部晶格畸变具有各向异性.磁性测试表明该样品呈典型的反铁磁有序特征,反铁磁转变温度TN=9K.

关键词: 双钙钛矿氧化物 , 半化学两步法 , 结构精修 , 磁性

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