沈燕
,
韩超
,
刘翠平
,
周永芳
,
夏碧琪
,
朱振瓯
,
刘爱丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
生物碱
,
夏天无
,
中药材
胡贝贞
,
董文洪
,
夏碧琪
,
宋伟华
,
韩超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培检测
,
单糖
,
低聚糖
,
黄酒
,
指纹图谱
