李克
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王华娟
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潘朝晖
,
严晓星
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夏培元
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.017
采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量.样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测.当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25～450 mg/L,5～90 mg/L,2.5～90 mg/L,5～95 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%.该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定.
关键词:
高效液相色谱
,
水溶性维生素
,
烟酰胺
,
维生素B1
,
维生素B2
,
维生素B6
,
复合维生素片
杨波
,
陈勇川
,
向荣凤
,
杨丹
,
夏培元
,
刘松青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011
建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (艾芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ～105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.
关键词:
液相色谱
,
串联质谱
,
艾芬地尔
,
血浆
