钱洪胜
,
董金锋
,
吕叔敏
,
商志才
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00161
以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛.研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响.结果表明,以0.3％异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8h,异戊烯醛的单程转化率达到63％ ～64％,处理后可得含量为97.5％的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8％；以0.2％～0.5％磷酸二氢铵为催化剂,100 ～ 130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9％的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0％.顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120～130℃重排反应1h,其反应产物柠檬醛含量97.5％,收率90.2％.
关键词:
异戊烯醛
,
异戊烯醇
,
柠檬醛
,
二异戊烯缩醛
,
二烯基醚
,
合成
