谭建华
,
唐才明
,
余以义
,
彭先芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.021
结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物.水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物.采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温25℃.喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量.该方法对自来水加标的回收率为80%～120%,对地表水样品加标的回收率为63%～106%,方法的定量检测限为0.030～0.080 μg/L,相对标准偏差小于18%.利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲(噁)唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197～0.510 μg/L.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
抗生素
,
城市水体
贺德春
,
赵波
,
唐才明
,
许振成
,
张素坤
,
韩静磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05025
为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法.水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定.以C18柱为分离柱,乙腈-0.5％ (v/v)甲酸水溶液(85∶15,v/v)为流动相,目标物质在3 min内分离.在0.5～500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.999).基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7％(加标水平为40 ng)和86.7％(加标水平为400 ng),苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8％、92.6％和81.8％(加标水平分别为5、50和500 ng),相对标准偏差在1.5％～9.2％之间.水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg.应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6 μg/L和60.8 μg/kg.本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
苯胺
,
水
,
鱼
