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响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律

吴菲 , 吕晓丹 , 唐俊杰 , 陈绮娴 , 彭学堂 , 陈奇丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06048

应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的迁移,建立了一种快速、简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的影响,得到最佳萃取条件:盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5.28 mL.在此实验条件下,DEHP的最大理论回收率为92.91%,实验验证值为92.97%,与理论值相差0.06%.本方法检出限为0.006 mg/L,满足中国国家标准规定的生活饮用水安全标准要求(0.008 mg/L),在0.01~15 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R=0.999 6).选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量污染物精准检测的重要辅助手段.

关键词: 响应面法 , 高效液相色谱 , 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 , 饮用水 , 迁移规律

加压搅拌浸出体系下氧气的气含率

田磊 , 刘燕 , 吕国志 , 唐俊杰 , 赵秋月 , 张廷安

中国有色金属学报 doi:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.025

硫化矿加压浸出体系的氧化过程主要在液相内进行,氧气的气含率对气液固三相反应的最终效果和有价金属的提取率具有重要意义.本研究使用透明石英高压釜和高速照相机等设备,在高温高压条件下,研究推进式搅拌桨工作过程中气液两相混合状态和气泡在溶液中的行为规律.结果表明:当搅拌速度从400 r/min上升到550 r/min,气含率从0.137%上升到1.58%;当温度从363 K增加到423 K时,气含率从1.22%降低到0.774%;当氧分压从0.2 MPa增加至0.8 MPa,气含率从0.997%降低到0.951%.最后,通过对实验数据进行因次分析,得出气含率的准数方程.

关键词: 硫化矿 , 加压浸出 , 气含率 , 因次分析 , 准数方程

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