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响应曲面法优化各向同性石墨的冷等静压成型工艺

施辉献 , 于站良 , 和晓才 , 梁智 , 俞小花 , 谢刚

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.033

以成型压力、保压时间、升压速率和降压速率为考察因素,通过单因素条件实验确定各向同性石墨的成型工艺参数为:成型压力300 MPa、保压时间10 min以及升/降压速率都为1 MPa/s.然后采用Box-Behnken的中心组合实验设计及响应曲面分析法对冷等静压成型工艺进行研究,得到体积密度的预测模型.结果表明:体积密度=1.30+0.011A-5.333×10-4B-1.558×103C-7.750×10-4D-1.650×10-3AB-1.350×10-3AC+4.000×10-4AD-9.500×10-4BC+5.000×10-5BD+1.725×103CD-3.601×10-3A2-1.001×10-3B2-9.883×10-4C2-7.383×10-4D2,优化得到最佳成型工艺条件为:成型压力349MPa、保压时间13 min、升压速率0.5 MPa/s、降压速率0.6 MPa/s.因素分析表明,成型压力和保压时间对压坯体积密度的影响显著;在最佳成型工艺参数下进行实验,压坯体积密度的实验值与理论值吻合较好,二者相差0.3%,且能有效消除拱桥效应.

关键词: 响应曲面法 , 各向同性石墨 , 冷等静压成型 , 压坯

高铅、高银酸泥中亚硫酸钠浸硒的工艺研究

和晓才 , 谢刚 , 李怀仁 , 杨大锦 , 陈愚 , 徐庆鑫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.03.023

酸泥中含硒、铅、银、铜、锌等金属,用亚硫酸钠浸出其中的硒.在浸出过程中,主要研究了Na2SO3浓度、温度、时间、液固比等因素的影响.结果表明,在浸出过程中,硒进入溶液,而其他元素Ag,Cu,Zn,Fe等留在浸出渣中,浸出过程具有良好的选择性,硒的浸出率达到85%~90%.并获得了浸出过程的最佳条件:Na2SO3浓度220 g·L-1,温度120~125℃,反应时间120 min,液固比4∶1.同时研究了在亚硫酸钠浸硒体系中氯化钠及碳酸钠对硒浸出率的影响,在有添加剂氯化钠的条件下,硒浸出率能达到94% - 96%,氯化钠的最佳用量是20~25 g·L-1;在添加碳酸钠的条件下,硒浸出率能达到96%~98%,碳酸钠的最佳用量是60 ~80 g·L-1.

关键词: 酸泥 , 亚硫酸钠 , , 氯化钠 , 碳酸钠

二氧化碳沉淀法制备高纯二氧化硅的工艺研究

和晓才 , 杨大锦 , 李怀仁 , 谢刚 , 徐庆鑫 , 瞿中标

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.017

研究了用二氧化碳沉淀法制备高纯二氧化硅的工艺,试验内容主要分为两个工艺段,首先用工业二氧化碳与空气的混合气体从初步净化后的偏硅酸钠溶液中沉淀出偏硅酸,控制好温度、气体流量、二氧化硅浓度及pH等条件,在沉淀过程中溶液中的部分杂质不与偏硅酸一同沉淀,实现与部分Al,B,P等杂质的分离,从而获得铝、铁含量较低的偏硅酸.获得的倔硅酸用去离子水充分洗涤后,烘干脱水,分析其中的杂质含量;其次是用盐酸溶出获得的偏硅酸中的杂质,控制液固比、温度、反应时间及酸浓度,在常压下反应一定的时间、然后抽滤、分离得偏硅酸,用去离子水洗至中性后,再用一定含量的氯化铵溶液洗涤,最后用去离子水充分洗涤,获得的偏硅酸在850℃下煅烧2h,就获得了纯度≥99.99%的二氧化硅.

关键词: 高纯SiO2 , CO2 , 盐酸

高纯氧化铝粉制备研究进展

袁杰 , 于站良 , 陈家辉 , 宋宁 , 和晓才

材料导报

高纯α-Al2O3粉是制造高科技产品的重要原料,其优异的性能和广阔的应用前景引起了业界的广泛关注.介绍了α-Al2O3的主要制备方法和近几年研究进展,比较了各种方法的优缺点,从生产成本、工艺流程复杂程度和环境污染等方面进行了重点分析,提出了制备高纯α-Al2O3粉体的新方法.

关键词: 高纯氧化铝 , 粉体 , 制备

偏硅酸钠溶液加压脱铝、钛的工艺研究

和晓才 , 谢刚 , 李怀仁 , 徐庆鑫 , 李荣兴 , 陈家辉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.02.017

研究了高温加压条件下用CaO与CaCl2作混合脱杂剂,在偏硅酸钠溶液中脱铝、钛的工艺,实验表明,在温度130 ~ 150℃,压力0.8 ~0.9 MPa,反应时间2.0~2.5 h,CaO用量为3.0 ~4.0g·L-1,CaCl2的用量为6.0~7.0 g·L-1时,铝的最高脱除率达97.00%,钛的最高脱除率达98.91%.对脱杂形成的铝钛渣的SEM图片分析,结果显示脱杂所形成的铝钛渣分子成排列紧密,分布均匀,结构稳定.这表明用CaO及CaCl2作混合脱杂剂脱铝、钛是可行的.

关键词: 偏硅酸钠溶液 , 加压 , ,

钛铁矿盐酸加压浸出制备人造金红石试验研究

崔涛 , 彭建蓉 , 袁野 , 赖浚 , 和晓才 , 田林

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15051903

对典型钛铁矿的化学成分、物相组成和表面结构进行表征,X射线衍射(XRD)分析其结果表明,钛铁矿中主要的物相成分为FeTi03.根据钛铁矿的成分特点,采用还原焙烧-盐酸加压浸出法对钛铁矿进行浸出制备人造金红石,研究了预焙烧处理对于铁元素价态及浸出效果的影响.结果表明,弱氧化焙烧和还原焙烧均能够改善钛铁矿的理化性能,强化其浸出效果.最佳的预处理方式为还原焙烧,还原剂用量为8%,焙烧温度900℃,焙烧时间60 min.对于还原焙烧后的钛铁矿进行盐酸加压浸出研究,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固比等因素对浸出效果的影响.盐酸加压浸出的最优条件为:浸出温度140℃,浸出时间4h,盐酸浓度20%,液固比9∶1.此条件下得到的浸出渣煅烧所得金红石Ti02含量可达93.45%.该工艺流程比较简单,能够有效地实现钛铁矿中杂质的分离,获得高品位的人造金红石产品.

关键词: 钛铁矿 , 还原焙烧 , 盐酸 , 加压浸出 , 人造金红石

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