高梦婕
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周瑶
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盛永刚
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赵善贞
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邓晓军
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郭德华
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丁卓平
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王国民
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彭涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1%(v / v)乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS 方法净化;12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)分离后,分别在串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。研究结果表明,在0.5~50.0μg / kg 内,12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限(S / N>3)为0.1~0.5μg / kg,定量限(S / N>10)为0.4~1.7μg / kg,不同基质的保健食品在3个添加水平(2.0、5.0和10.0μg / kg)下的回收率为60.5%~116.3%(n =6),相对标准偏差(RSD)为6.8%~11.2%(n =6)。方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。
关键词:
QuEChERS
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高效液相色谱-串联质谱法
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双酚类化合物
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保健食品
葛利芳
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马伟民
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魏明伟
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周瑶
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马雷
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李军
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.030
用反向共沉淀法合成Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子;用XRD、DTA-TG、SEM表征物相变化及粒子形貌;分析了不同pH值下制备粉体的合成动力学.结果表明,两相体积比V (Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))=15∶85,初始溶液浓度0.1 mol/L,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH值=11,经1 100℃煅烧2.5h时,获得的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粒子形貌近似球形、粒径约35 nm.由Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算的pH值=11和12的样品物相变化各阶段的表观活化能平均值分别为59.66,100,310.53 kJ/mol和73.99,126.91,356.74 kJ/mol;晶粒生长活化能分别为18.96和23.90 kJ/mol,前者比后者小了4.94 kJ/mol,可见具有较高的烧结活性.
关键词:
反向共沉淀法
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Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体
,
pH值
,
合成动力学
,
表观活化能