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QuEChERS 法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

高梦婕 , 周瑶 , 盛永刚 , 赵善贞 , 邓晓军 , 郭德华 , 丁卓平 , 王国民 , 彭涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1%(v / v)乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS 方法净化;12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)分离后,分别在串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。研究结果表明,在0.5~50.0μg / kg 内,12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限(S / N>3)为0.1~0.5μg / kg,定量限(S / N>10)为0.4~1.7μg / kg,不同基质的保健食品在3个添加水平(2.0、5.0和10.0μg / kg)下的回收率为60.5%~116.3%(n =6),相对标准偏差(RSD)为6.8%~11.2%(n =6)。方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱法 , 双酚类化合物 , 保健食品

封闭溶样--原子吸收法测定钼精矿中的金

田耀 , 孙文军 , 周瑶 , 姚维利 , 刘向磊 , 吴俊文 , 杨小燕

黄金 doi:10.11792/hj20130819

矿样经550℃焙烧1 h后,用NH3· H2 O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为0.35%~1.47%,加入标准物质回收率为99.0%~102.0%。

关键词: 钼精矿 , 封闭溶样 , , 原子吸收法

铝锌系阳极型强屏蔽涂层电化学阻抗谱分析

周瑶 , 孙丽娜 , 万平玉 , 刘小光

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.08.014

利用电化学交流阻抗方法研究了铝锌阳极型强屏蔽涂层的电化学阻抗谱特征.通过对涂层交流阻抗图谱解析,提出其特征等效电路;讨论了阻抗谱特征变化与铝锌涂层结构及性能变化的关系,探讨铝锌阳极颜料在涂层中的作用机理.

关键词: 阳极颜料 , 交流阻抗 , 等效电路 , 屏蔽涂料

铝镁阳极屏蔽型涂料涂层的交流阻抗图谱

周瑶 , 孙丽娜 , 万平玉 , 刘小光

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.03.007

利用电化学交流阻抗方法研究了铝镁阳极型强屏蔽涂层的电化学阻抗谱特征.通过对涂层阻抗图谱解析,提出其在浸泡初期特征等效电路为[R.(Cd Rt(RoL))],随浸泡时间的延长,其等效电路可用[R6(Cc(Rc(CdRt)))]来描述.讨论了阻抗谱特征变化与铝镁涂层结构及性能变化的关系,同时对铝镁阳极颜料在涂层中的作用机理进行理论推导.

关键词: 阳极颜料 , 电化学阻抗 , 等效电路

不同pH值对Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体活化能的影响

葛利芳 , 马伟民 , 魏明伟 , 周瑶 , 马雷 , 李军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.030

用反向共沉淀法合成Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子;用XRD、DTA-TG、SEM表征物相变化及粒子形貌;分析了不同pH值下制备粉体的合成动力学.结果表明,两相体积比V (Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))=15∶85,初始溶液浓度0.1 mol/L,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH值=11,经1 100℃煅烧2.5h时,获得的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粒子形貌近似球形、粒径约35 nm.由Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算的pH值=11和12的样品物相变化各阶段的表观活化能平均值分别为59.66,100,310.53 kJ/mol和73.99,126.91,356.74 kJ/mol;晶粒生长活化能分别为18.96和23.90 kJ/mol,前者比后者小了4.94 kJ/mol,可见具有较高的烧结活性.

关键词: 反向共沉淀法 , Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体 , pH值 , 合成动力学 , 表观活化能

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