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基于FIB/SEM切片和TEM/EELS技术分析Au/Ag泡沫材料的微观结构

张继成 , 谭秀兰 , 周民杰 , 韩尚君 , 李佳 , 罗江山 , 吴卫东 , 唐永建

稀有金属材料与工程

利用FIB/SEM切片、XRD、TEM和EDX、EELS等先进分析技术对微球模板法所制备的Au/Ag泡沫材料的微观结构、形貌、成分及成分分布等进行了细致的研究.结果表明:由微球状Au/Ag球壳堆积而成的泡沫材料中微球直径约8 μm,微球壁厚200~1200 nm; Au/Ag泡沫材料的球壳可细分为3层,内层和外层为Au/Ag合金的微粒,中间主要是非晶碳层,夹杂有少量的Au/Ag微粒;Au/Ag泡沫材料的骨架由单个空心球壳组成,球壳之间通过接触点的金属镀层连接在一起;球壳上有小孔状结构,是在热分解法去除聚苯乙烯微球模板对形成的;球壳壁厚分布不均匀,少数球壳有塌陷、变形、破裂等现象.这些详细的分析有助于改进工艺,提高Au/Ag泡沫材料的制备质量.

关键词: AuAg泡沫材料 , 微结构表征 , TEM/EELS , FIB/SEM断层成像

垂直定向螺旋碳纳米管阵列的大量合成

张继成 , 唐永建 , 易勇 , 马康夫 , 周民杰 , 吴卫东 , 王朝阳

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60032-X

以二甲苯作为碳源、二茂铁作为催化剂前驱体,采用催化裂解法大规模合成了具有不同螺距和螺旋直径、垂直于基底生长的碳纳米管阵列。通过拉曼光谱和高分辨透射电镜测试分析,结果表明,所制备的碳纳米管阵列分布均匀、石墨化程度高,且沿其长度方向具有不同的螺距和螺旋直径。由于在碳纳米管的生长过程中,会伴随着碳五环、碳七环与碳六环的生成,而碳六环是形成石墨晶格的基本结构单元。当碳六环网络结构中出现碳五环和碳七环时,螺旋形的碳纳米管就会形成。实验中螺旋形碳纳米管的产率约为4.5 mg/cm2·h。螺旋形碳纳米管在高性能传感器、谐振器、纳米机械弹簧、电感等纳米电子器件中具有潜在的应用价值。

关键词: 螺旋形碳纳米管 , 螺距 , 碳六环

纳米CuAl2O4/CuO的制备及其模拟太阳光催化产氢

余艳平 , 刘跃进 , 张丽 , 周民杰 , 阎建辉

功能材料

采用共沉淀法制备了纳米结构的CuAl2O4/CuO,用草酸作牺牲剂,在150W的氙灯照射下,考查了不同焙烧温度、催化剂用量对光催化活性的影响。并用XRD、SEM、TG-DTA对样品分别进行了分析与表征,表明CuAl2O4为尖晶石型结构,平均粒径10nm左右。在相同条件下分别考察了固相法、共沉淀法与柠檬酸溶胶-凝胶法对催化剂活性的影响,实验结果表明溶胶-凝胶法产氢活性最好,产氢速率为41mL/h;共沉淀法次之,为34mL/h;固相法最差,为25mL/h。

关键词: 偏铝酸铜 , 共沉淀法 , 光催化 , 产氢 , 模拟太阳光

Ag修饰N-石墨烯/TiO2纳米复合材料的光催化活性

周民杰 , 付碧松 , 张娜 , 侯朝辉

人工晶体学报

采用一步溶剂热法与光催化还原法制备了Ag修饰N掺杂石墨烯/TiO2纳米复合材料,用XRD、SEM、FT-IR、XPS和UV-Vis DRS等技术对样品进行了表征,实验考察了复合材料在模拟太阳光下光催化产氢活性,分析讨论了其光催化产氢反应机理.结果表明,该纳米复合材料具有显著的光催化活性,模拟太阳光照射下10 h内样品的产氢量达到1132.54 μmol,比纯TiO2的产氢量提高了4.3倍,Ag和N掺杂石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和量子效率.

关键词: 石墨烯/TiO2 , 溶剂热法 , 光催化还原法 , 产氢

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

周民杰 , 曾振欧 , 钟理 , 赵国鹏

无机材料学报 doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00525

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层. 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO2为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO2涂层,但纳米TiO2/Sb2O5涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.

关键词: 纳米TiO2 , nano-sized Sb2O5 , bilayer coating , photoelectrochemical , photocathodic protection , corrosion protection

光催化-膜分离集成反应器及其应用

崔鹏 , 赵先治 , 周民杰 , 王龙德

催化学报

设计了一种新型光催化-陶瓷膜分离集成反应器,在反冲条件下利用此集成反应器进行了甲基橙光催化氧化反应,分别考察了陶瓷膜对光催化剂TiO2微粉的截留率、膜的渗透通量、光催化氧化脱色率以及不同膜分离压力下的光催化反应速率常数结果表明,TiO2-甲基橙悬浆液体系中TiO2微粉的截留率可达到99.9%,经集成反应器完成一个反应周期后甲基橙氧化脱色率达到10%,光催化氧化脱色效果高于圆柱式反应器.

关键词: 二氧化钛 , 光催化 , 陶瓷膜 , 集成反应器 , 甲基橙 , 降解

纳米TiO2-WO3复合涂层及纳米TiO2/WO3叠层涂层的制备及性能

张娜 , 周民杰

材料保护

为了解决电子池材料改性TiO2涂层暗态下无阴极保护作用的问题,用溶胶.凝胶法及浸渍提拉技术在304不锈钢表面制备了纳米TiO2-WO3复合涂层与纳米TiO2/WO3叠层涂层,用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)研究了2种涂层的表面形貌、成分,并用电化学方法研究了2种涂层的光阴极保护特性及耐腐蚀性能。结果表明:2种涂层表面均连续均匀,由Ti,W,O,C组成;紫外光照1h时2种涂层均对3O4不锈钢有一定的光阴极保护作用,闭光后纳米TiO2/WO3叠层涂层的延时阴极保护作用远好于纳米TiO2-WO2复合涂层;2种涂层均对304不锈钢有防腐蚀作用,紫外光照射时纳米TiO2-WO3复合涂层的防腐蚀性比纳米TiO2/WO2叠层涂层的好。

关键词: TiO2-WO3复合涂层 , TiO2/WO3叠层涂层 , 304不锈钢 , 光阴极保护 , 耐腐蚀性能

304不锈钢纳米TiO2涂层的结构形貌与防腐蚀性能

曾振欧 , 周民杰 , 赵国鹏 , 肖正伟

材料保护

纳米TiO2涂层对304不锈钢具有较好的防腐蚀性能.采用溶胶-凝胶法与浸渍提拉技术在304不锈钢上制备纳米TiO涂层,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对涂层的结构、形貌及组成进行了表征,采用电化学方法研究了涂层的防腐蚀性能,并对其光阴极保护机理进行了探讨.结果表明:所制备的纳米TiO2涂层外观呈蓝色,表面连续、均匀,颗粒呈球形;TiO2为锐钛矿型;涂层主要由Ti,O和C 3种元素组成;纳米TiO2涂层具有一定的光电化学效应和防腐蚀性能.

关键词: 纳米TiO2涂层 , 304不锈钢 , 形貌 , 光电化学 , 腐蚀性能

Cu掺杂对Be薄膜微结构的影响

周民杰 , 罗炳池 , 李恺 , 张继成 , 李佳 , 吴卫东

中国有色金属学报 doi:10.1016/S1003-6326(11)61298-3

利用离子束溅射法在硅基底上制备高纯Be薄膜并实现Cu元素的可控掺杂,利用x射线能谱、扫描电镜、x射线衍射以及透射电镜等对Cu掺杂Be薄膜进行表征分析.研究结果表明:Cu元素在Be膜内分布均一,且Cu掺杂量对Be薄膜的微观结构有显著影响.Cu掺杂能抑制Be晶粒生长,Be晶粒随着薄膜中Cu含量的增多而减小,并且尺寸分布更加均匀;Cu掺杂影响Be晶粒的生长取向,使其形成更为紧凑的薄膜结构.这些因素使得掺杂Cu的Be薄膜的表面粗糙度明显降低.

关键词: , 薄膜 , 铜掺杂 , 微结构

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

周民杰 , 曾振欧 , 钟理 , 赵国鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00525

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层. 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO2为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO2/Sb2O5叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO2涂层,但纳米TiO2/Sb2O5涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.

关键词: 纳米TiO2 , 纳米Sb2O5 , 叠层涂层 , 光电化学 , 光生阴极保护 , 腐蚀防护

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