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杭州市冬季大气气溶胶PM2.5中二恶英和多氯联苯的污染特征

李沐霏 , 刘劲松 , 周欣 , 朱国华 , 巩宏平 , 陈贝 , 王玲 , 孙军军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05023

2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs),对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究.PM2.5的质量浓度范围为85~ 168 μg/m3,PM2.5污染较重,但与2004年同期相比明显降低.PM2.5中PCDD/Fs的毒性当量(TEQ)为0.277~ 0.488 pg I-TEQ/m3,明显高于2004年同期采集样品.颗粒物中PCDD/Fs以八氯代二苯并-对-二恶英(OCDD)为主,毒性当量主要贡献者为2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF).PM2.5中PCBs的质量浓度范围为2.9~8.1 pg/m3,二恶英类多氯联苯(DL-PCBs)的毒性当量范围为2.6~6.1fg WHO-TEQ/m3,污染较低.PCBs在颗粒物中分布以PCB-28为主,但对毒性当量贡献最大的为PCB-126.PCDD/Fs和PCBs的气-固分配特征表现为PCDD/Fs主要分布于颗粒物中,而PCBs主要分布于气相中.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 二恶英 , 多氯联苯 , PM2.5 , 污染特征

低碳钢在富含H2S乙醇胺溶液中的腐蚀及缓蚀剂抑制

周欣 , 杨怀玉 , 蔡铎昌 , 沈长斌 , 陶晓杰 , 韩冬云

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2005.02.004

利用失重、腐蚀电化学方法和表面分析技术研究了碳钢在富含H2S的乙醇胺(MEA)溶液中的腐蚀行为,以及添加缓蚀剂后对其电化学行为的影响.讨论了IMC-C5缓蚀剂对该体系的缓蚀作用机理.结果表明,脱硫系统中吸收了硫化氢的乙醇胺溶液对碳钢的腐蚀十分严重,IMC-C5缓蚀剂能有效控制碳钢在该体系中的腐蚀,其缓蚀作用主要来自于吸附缓蚀剂分子对腐蚀阳极过程的抑制,为阳极吸附型缓蚀剂.

关键词: 乙醇胺 , 缓蚀剂 , 缓蚀机理 , 低碳钢

流速比对颗粒在液固两相平板混合层中沉降的影响

周欣 , 王赫阳 , 王希麟 , 张会强 , 郭印诚 , 林文漪

工程热物理学报

本文采用流动显示的方法对平板混合层中上下层流体速度比对固体颗粒在混合层中沉降的影响进行了研究。实验中分别采用粒径小于40 μm,粒径98~104μm,粒径154~160μm的玻璃微珠以及环氧树脂作为固相颗粒,对这些颗粒在速度比分别为1:1.2、1:2和1:2.8的液相混合层中的运动进行了显示。结果表明混合层中大涡结构对固体颗粒的沉降具有迟滞作用,其作用程度取决于混合层中上下层流体速度比。速度比越大,颗粒的沉降越慢

关键词: 混合层 , 液固两相流 , 流动显示

微乳液法制备纳米NiO颗粒

韩冬云 , 杨怀玉 , 沈长斌 , 周欣 , 王福会

功能材料

以Triton X-100/环己烷/正己醇/水为反相微乳体系,氯化镍和氨水为原料,利用微乳液法成功地制备出了纳米NiO颗粒.并以TG-DTA、XRD,FTIR和TEM对所制备的NiO纳米颗粒进行了表征.结果表明,所制备的氧化镍颗粒为立方结构,粒径约为14nm的球形,颗粒分散均匀,无明显团聚现象.

关键词: 微乳液 , NiO纳米颗粒 , 制备

纵向导热对换热芯传热性能的影响

刘明会 , 杨茉 , 张立宏 , 丁轲轲 , 杲东彦 , 周欣

工程热物理学报

文中数值模拟了套管的导热系数、纵向长度和肋数对纵向导热的影响,随着纵向长度的增大,纵向导热的影响急剧减小.导热系数和肋数的增加都会使纵向导热的影响增加.对纵向长度小于 100 mm 短管来说,纵向导热越大热短路造成的损失越大,使整个换热芯传热效率相应幅度地降低;对管长大于 100 mm,材料导热系数小于 46 W/(m·K) 的回热器及换热介质为气体的来说,可以忽略纵向导热的影响.

关键词: 数值模拟 , 回热器 , 纵肋同心套管 , 三维耦合换热

低碳钢在富含H2S乙醇胺溶液中的腐蚀及缓蚀剂抑制

周欣 , 杨怀玉 , 蔡铎昌 , 沈长斌 , 陶晓杰 , 韩冬云

中国腐蚀与防护学报

利用失重、腐蚀电化学方法和表面分析技术研究了碳钢在富含H2S的乙醇胺(MEA)溶液中的腐蚀行为,以及添加缓蚀剂后对其电化学行为的影响。讲座讨论了IMC-C5缓蚀剂对该体系的缓蚀作用机理。结果表明,脱硫系统中吸收了硫化氢的乙醇胺溶液对碳钢的腐蚀十分严重,IMC-C5缓蚀剂能有效控制碳钢在该体系中的腐蚀,其缓蚀作用主要来自于吸附缓蚀剂分子对腐蚀阳极过程的抑制,为阳极吸附型缓蚀剂。

关键词: 乙醇胺 , corrosion inhibitor , mechanism , mild steel

追风伞挥发油的化学成分研究

周欣 , 梁光义 , 王道平 , 徐必学

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.027

研究了贵州产追风伞(Lysimachia trientaloides Hemsl.)挥发油的化学成分.采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,从中鉴定出40种化学成分;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量.水蒸汽蒸馏提取物的提取率是0.11%.研究结果表明,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等,主要有广藿香醇(22.54%)、乙酸龙脑酯(16.17%)、γ-古芸烯(3.27%)、δ-愈创烯(2.62%)、橙花叔醇(2.02%)、芳樟醇(1.99%)和棕榈酸(1.96%).

关键词: 气相色谱-质谱 , 追风伞 , 挥发油

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

朱静 , 周欣 , 付春梅 , 刘三康 , 李章万

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.022

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法.固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式.该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5% ,相对标准偏差(RSD)小于4.42% .方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 农药残留 , 噻唑硫磷

丹参药材水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

周欣 , 王道平 , 梁光义 , 张雪琴 , 张中林

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.021

采用高效液相色谱法(HPLC)对贵州铜仁丹参基地的丹参药材进行了指纹图谱研究.实验采用Zorbax SB-C18色谱柱(5μm, 4.6 mm i.d.×250 mm),以乙腈-0.4%(体积分数)冰醋酸水溶液为流动相,乙腈的体积分数在70 min内由0线性增加到40%;流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长254 nm.以19个主要共有峰为评价指标,采用国家药品监督管理局推荐的"计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件"计算处理,建立了铜仁地区丹参药材的HPLC共有指纹图谱.该法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,有助于加强丹参药材的质量控制.

关键词: 高效液相色谱 , 水溶性成分 , 指纹图谱 , 丹参

磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂

张贵江 , 臧晓欢 , 周欣 , 王璐 , 王春 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048

将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ~ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ~10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05~10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ~8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ~0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8% ~118.3%,相对标准偏差为3.6% ~ 10.5%.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.

关键词: 磁性石墨烯纳米粒子 , 磁性固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 三嗪类除草剂 ,

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