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壳寡糖-水解麦醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解麦醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解麦醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和麦醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解麦醇溶肽 , 共聚物

新型硫脲螯合树脂的合成及对钯(Ⅱ)吸附性能的研究

周小华 , 董学畅 , 吴立生 , 杨金美 , 赵雷修

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.04.009

以聚苯乙烯树脂微球为原料,经硝化、还原、接枝等反应,合成了含有硫脲功能基的新型螯合树脂,研究了该树脂对Pd2+的吸附性能.结果表明,在实验条件下,新树脂在含有Pd2+、Cu2+、Zn2+和Fe3+等混合离子的体系中,对Pd2+有良好的吸附容量和选择性,并能定量地解吸树脂所吸附的Pd2+.

关键词: 分析化学 , 聚苯乙烯 , 微球 , 硫脲树脂 , 吸附性能 , Pd2+

溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工艺研究

邓庚凤 , 钟淑梅 , 陈辉煌 , 周小华

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.011

以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备超细Sm2O3粉,并用TG/DTA对产物进行了热分析,用XRD,SEM对产物的粒度及分散性进行了表征;考察了反应温度及溶液的pH值对产物粒度、形貌及分散性的影响.结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法制备Sm2O3的最佳反应温度为80℃,当溶液的pH值为7时,产物的粒度和分散性最佳,XRD测出原始晶粒的精确尺寸为21.5nm,SEM所测二次颗粒的平均粒径为100nm左右.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Sm2O3 , 超细粉

新型硫脲螯合树脂对金(Ⅲ)吸附性能的研究

周小华

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.008

用静态法较系统地研究了新型硫脲树脂从酸性含金氯化溶液中吸附金及其解吸金的性能,结果表明,在实验条件下,新树脂在含有Au~(3+)、Cu~(2+)、 Ni~(2+) 和 Fe~(3+)等离子的混合体系中,对Au~(3+)有良好的吸附容量和选择性,并能定量地解吸树脂所吸附的Au~(3+).在适宜条件下,该树脂对金的吸附率和解吸率均达到98%以上.

关键词: 冶金技术 , 硫脲树脂 , 吸附性能 , 解析 , Au~(3+)

蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨

李端华 , 周小华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.03.021

研究了从粗甲壳素(分离蚕蛹蛋白质后的残渣)中提取蚕蛹甲壳素的工艺条件,探索了H2O2氧化脱色方法. 实验结果表明,在70 ℃的水浴中,按照m(蚕蛹渣)∶ m(5%氢氧化钠)=30∶ 80的质量比处理2 h,可脱净残余蛋白,得到黑褐色的粗蚕蛹甲壳素. 用H2O2脱色漂白,工艺条件为:65~70 ℃,pH值为8.5±0.5,时间5 h,m(蚕蛹渣)∶ m(30%H2O2)=50∶ 130. 所得甲壳素白度为30%,收率为25%. 双氧水脱除蚕蛹甲壳素颜色的机理可能是H2O2分解的O2-2作用于铁硫蛋白与细胞色素复合物体系中的硫,将体系中半胱氨酸硫氧化成亚砜,使得色蛋白与甲壳素相连的键断开,从而使色素从甲壳素上分离下来.

关键词: 甲壳素 , 蚕蛹 , 双氧水 , 脱色

水解胶原蛋白热氧化及CaSO4形成机理探讨

周小华 , 陆瑶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.03.022

研究了水解胶原蛋白在H2O2和L-抗坏血酸协同作用下,加热氧化并生成CaSO4的机理. 实验结果表明,H2O2、L-抗坏血酸、反应温度及pH值对水解胶原蛋白中的SO2浓度都有显著影响. 游离的Met在高于65℃、4 min即可被H2O2和L-抗坏血酸协同氧化产生SO2. 在75 ℃、V(水解胶原蛋白):V(H2O2):m(L-抗坏血酸)=100(mL):5(mL):1(g)时,水解胶原蛋白中SO2浓度在20 min内可从5.13×10-3 g/mL降至0.1×10-3 g/mL,在60 min时再次上升到3.46×10-3 g/mL. 表明了水解胶原蛋白热氧化产生CaSO4的机理是:在酸性条件下,H2O2和L-抗坏血酸作用形成L-抗坏血酸过酸,后者氧化水解胶原蛋白中的HSO-3、-S-S-和CH3-S-,最终生成SO2-4. 导致CaSO4沉淀的生成.

关键词: 水解胶原蛋白 , L-抗坏血酸 , H2O2 , 热氧化 , CaSO4

三烷基混合叔胺-正辛醇-磺化煤油萃取菜籽粕酸脱毒液中的植酸

康宏宽 , 周小华 , 赵红波 , 李晓辉 , 冯涛 , 周兴

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00007

用三烷基混合叔胺(N235)-正辛醇-磺化煤油从菜籽粕酸脱毒废液中萃取植酸,研究了水相pH值、植酸浓度、N235浓度对植酸分配比的影响. 确定萃取植酸的最佳条件为:初始pH=3.0、N235的浓度0.17 mol/L、正辛醇浓度0.48 mol/L、相比R为5:1、萃取时间5 min,对0.02 mol/L标准植酸溶液的萃取率为95.2%. 以0.25 mol/L NaOH溶液为反萃取剂,在相比5:2下反萃取5 min,三级反萃取总收率达到82.6%. 实验证明加入正辛醇可提高N235萃取植酸的分配比,可能与正辛醇和N235形成"分子簇"结构产生协同萃取有关.

关键词: 植酸 , 萃取 , N235 , 菜籽粕 , 正辛醇

二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林

李晓辉 , 陈红梅 , 周小华 , 苏昱 , 王永红

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00685

利用二-(2-乙基已基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗林.研究了萃取机理和水相pH值、含水量Wo、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗林萃取率的影响.通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗林的最佳条件为:萃取原料液水相pH =6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗林的单次萃取率为68.0%.基于萃取率建立的数学模型可反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间可预测萃取率的变化趋势.

关键词: L-辛弗林 , 二-(乙基己基)磷酸 , 反胶束 , 萃取

交联蚕蛹壳聚糖-谷氨酸阳离子交换树脂的制备

周小华 , 李奋 , 鲜小红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.008

研究了以戊二醛作为交联剂,制备蚕蛹壳聚糖-谷氨酸阳离子交换树脂的方法,最佳工艺条件为:4 mL 25%戊二醛,m(蚕蛹壳聚糖)∶ m(L-谷氨酸)=1∶ 0.75,反应温度30 ℃,反应时间4 h. 产物为近圆形颗粒,有大量孔道. 堆积密度0.413 g/mL,失重率0.66%,含水率85.79%,溶胀度72.73%. 考察了该树脂对赖氨酸、瓜氨酸、Zn2+的交换能力. 对赖氨酸(Lys)、瓜氨酸和Zn2+的动态交换容量分别为188、191和421.5 mg/g(以干树脂计).

关键词: 蚕蛹 , 壳聚糖 , L-谷氨酸 , 阳离子交换树脂

壳聚糖-明胶共聚物的酶促合成及抑菌性质

周小华 , 骆辉 , 周桢

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.017

以纯化微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化壳聚糖和明胶合成壳聚糖.明胶共聚物.经红外光谱测试表明.共聚物在MTGase催化下形成了席夫共价键.经DTA分析结果表明,共聚物是通过席夫键连接的.质量分数为1%的纯化共聚物溶液用溶菌酶于pH=5.0、50℃水解60 min,水解液中还原糖浓度比水解前增加72.4%;用胰蛋白酶于pH=8.50、37℃水解60 min,水解液中游离氨基浓度比水解前增加35.8%;由原子力显微镜观察到共聚物呈分枝状,分析结果表明,共聚物由壳聚糖和明胶组成.壳聚糖-明胶共聚物的均分子量为36~38 KDa,等电点为8.43,在pH=5.0的稀HCI中的溶解度为8.7 g/L;壳聚糖-明胶收率随明胶/壳聚糖的质量比增加而升高,但是其抑制金黄色葡萄糖球菌的效果随着二者的比例增加而降低.MTGase催化合成壳聚糖-明胶共聚物的最佳条件为:明胶/壳聚糖的质量比为0.6,pH=6.0、t=50℃、搅拌反应时间40 min.平衡时共聚物的收率达到64.5%.其抑制金黄色葡萄糖球菌的效果仍保留70%.

关键词: 壳聚糖 , 明胶 , 共聚物 , 微生物转谷氨酰胺酶 , 抗菌

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