周婕
,
杨亦文
,
任其龙
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.001
比较了17种树脂对β-环糊精单甲苯磺酰化产物的吸附特性,确定了大孔弱极性吸附树脂HZ-841对单取代物具有较高的吸附选择性和良好的脱附性能.测定了单取代物在树脂HZ-841上的吸附等温线、吸附动力学曲线和吸附速率曲线.考察了单取代物的动态吸附性能及解吸,给出了穿透曲线和洗脱曲线.结果表明,其吸附等温线符合Langmuir方程,且均为优惠型吸附;吸附速率曲线符合二级Lagergren方程,5 h内基本达到吸附平衡;当树脂床层为80 mL、柱高40 cm时,质量浓度为4.8 g/L的混合样品溶液以2.5 mL/min的流速进样,环糊精的穿透体积为200 mL,单取代物的穿透体积为1 130 mL.用90 ℃的700 mL热水可基本完全洗脱,环糊精和单取代物的洗脱率分别为98.1%和94.9%.
关键词:
对甲苯磺酰-β-环糊精
,
树脂
,
吸附
,
分离
周婕
,
杨亦文
,
吴平东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.019
采用手性柱Cyclobond Ⅰ 2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂--苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线.实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟丙汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述.结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物--盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分.
关键词:
氟西汀
,
苯异氰酸酯基-β-环糊精
,
对映体
,
吸附
,
选择性
周婕
,
杜斌
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.010
以粒径为0.07～0.05 mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响. 结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32 cm,流动相V(正己烷): V(乙酸乙酯)=2: 1,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,最大上样量为0.02 g混和物(溶于2 mL流动相). 在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%.
关键词:
环糊精衍生物
,
硅胶柱
,
分离
,
制备
,
优化
周婕
,
王艳芝
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.025
采用分步法制备了全苯异氰酸酯化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并采用高效液相色谱分析技术对外消旋氟西汀、帕罗西汀、萘普生、普萘洛尔和阿普洛尔进行了拆分. 实验结果发现,5种手性药物在自制的手性固定相上均获得基线分离,并且得到了最佳的色谱条件:帕罗西汀、萘普生为甲醇-0.15%TEAA(体积比35:65,pH=4.0);氟西汀为甲醇-0.15%TEAA(体积比30:70,pH=4.0);普萘洛尔、阿普洛尔为甲醇-0.15%TEAA(体积比40:60,pH=5.0).
关键词:
环糊精衍生物
,
手性固定相
,
药物对映体
,
拆分
,
高效液相色谱
