安中庆
,
赵德平
,
方海燕
,
刘维理
,
刘英波
,
周娅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009918
采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0．001%~0．27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0．05~1．40μg/mL范围内符合比尔定律；方法中磷的检出限为0．00046μg/mL；表观摩尔吸光系数ε825=2．75×104 L·mol-1·cm-1；样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合；按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819．4-2012和GB/T 14819．5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0．001%~0．27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差( RSD, n=22)为1．4%~4．5%。
关键词:
磷
,
工业硅
,
磷钼蓝分光光度法
