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温梯法Al2O3晶体位错形貌分析

周国清 , 徐军 , 邓佩珍 , 徐科 , 周永宗 , 干福熹 , 朱人元 , 田玉莲 , 蒋建华 , 王洲光

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1999.03.008

用温度梯度法(Temperature Gradient Technique,简称温梯法或TGT法),定向籽晶[0001]方向,生长出φ110mm×80mm Al2O3单晶,晶体完整、透明.采用硼酸钠玻璃液作为Al2O3晶体的化学抛光和化学腐蚀剂,观察了晶体不同部位处(0001)、(112-0)晶片的化学腐蚀形貌相,(0001)切片的位错腐蚀坑呈三角形,位错密度为2×103~3×103/cm2;(112-0)切片位错腐蚀坑呈菱形,位错密度为7×103~8×103/cm2;而且等径生长部位的完整性比放肩处高.利用同步辐射X射线白光衍射实验分析了(0001)晶片的(2-021),(11-01)和(112-0)衍射面内的位错组态.确定了两组位错线的Burgers矢量,温梯法生长的Al2O3晶体中的位错主要是刃型位错.

关键词: Al2O3晶体 , 位错 , 腐蚀 , 衍射衬度 , 温梯法

c面白宝石衬底表面形貌对气相传输平衡法制备的γ-LiAlO2层质量的影响

彭观良 , 李抒智 , 庄漪 , 邹军 , 王银珍 , 刘世良 , 周国清 , 周圣明 , 徐军 , 干福熹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.05.014

采用气相传输平衡(VTE)技术,在(0001)面白宝石衬底表面上成功地制备出单相γ-LiAlO2层.研究了白宝石衬底表面形貌对γ-LiAlO2层质量的影响,发现白宝石衬底的表面粗糙度和退火处理是两个影响γ-LiAlO2层质量的重要因素.要制备高质量的γ-LiAlO2层,适度的表面粗糙度是恰当的.对白宝石衬底进行退火处理,γ-LiAlO2层的择优取向变差.并对其中可能的机理进行了探讨.

关键词: 白宝石 , γ-LiAlO2 , 气相传输平衡 , GaN , 衬底

温梯法白宝石晶体的表面形貌研究

彭观良 , 周圣明 , 周国清 , 李抒智 , 王银珍 , 邹军 , 苏凤莲 , 刘世良 , 徐军

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.002

本文采用导向温梯法(TGT)生长[0001]方向的白宝石晶体,利用气相传输平衡(VTE)技术对晶体表面进行处理,发现双面抛光的C面白宝石晶片高温下与富锂(Li2O蒸气)气氛发生反应,表面生成一层γ-LiAlO2,随着VTE反应温度从750℃下降到730℃,γ-LiAlO2晶核的颗粒也随着减小,在730℃时已在1μm以下,经稀盐酸(HCl)腐蚀后形成多孔的表面,此方法有望制备出用于外延GaN的多孔衬底.

关键词: 白宝石 , 温梯法 , 气相传输平衡 , 多孔表面 , GaN , 多孔衬底

γ-LiAlO2晶体的生长及掺镓研究

彭观良 , 庄漪 , 邹军 , 王银珍 , 刘世良 , 周国清 , 周圣明 , 徐军 , 干福熹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.03.004

由于与GaN晶格失配小(约1.4%),γ-LiAlO2单晶有望成为GaN外延衬底材料.本文首先使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶,然后采用Ga2O3作为掺杂剂,仍用提拉法生长出了三种不同掺镓浓度的LiAl1-xGaxO2(x=0.1,0.2,0.3)晶体,并用X射线粉末衍射(XRPD)分别对晶体及坩锅中剩余的熔体的成份进行了表征.结果表明LiAl-xGaxO2(x=0,0.1,0.2,0.3)晶体归属于γ-LiAlO2结晶结构,Ga3+离子部分地取代Al3+离子,发生分凝且分凝系数小于1.

关键词: 晶体生长 , 提拉法 , γ-LiAlO2 , LiAl1-xGaxO2 , 掺质

γ-LiAlO2晶体生长挥发和腐蚀研究

邹军 , 彭观良 , 陈俊华 , 李抒智 , 杨卫桥 , 周国清 , 徐军 , 周圣明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.024

本文采用导向温度梯度法生长出了透明γ-LiAlO2晶体,借助扫描电镜和X射线粉末衍射系统地研究了温度梯度法生长晶体的工艺过程,坩埚中晶体上部为LiAl5O8和LiAlO2多晶体,中部[100]方向自由结晶形成了单一透明的γ-LiAlO2晶体,下部为钼金属颗粒,蓝宝石籽晶被严重污染;坩埚内分成上、中、下三部分是晶体生长过程中熔体组分中Li2O挥发和腐蚀造成的.

关键词: 铝酸锂 , 导向温度梯度法 , , 氧化锂

γ-LiAlO2晶体的退火研究

邹军 , 彭观良 , 陈俊华 , 钱晓波 , 李抒智 , 杨卫桥 , 周国清 , 徐军 , 周圣明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.010

利用温度梯度法生长出了透明的γ-LiAlO2单晶,通过扫描电镜和X射线薄膜衍射分析了不同退火气氛对所切得的(001)晶片表面结构的影响.结果表明:1100℃/70h空气和真空中的退火处理使γ-LiAlO2晶片表层变成LiAl5O8多晶,而同温度富锂气氛退火可以有效地抑制锂的挥发,保持了晶格完整性并且提高了晶体质量.

关键词: 温度梯度法 , 退火 , γ-LiAlO2 , VTE

r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

彭观良 , 周国清 , 庄漪 , 邹军 , 王银珍 , 李抒智 , 杨卫桥 , 周圣明 , 徐军

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.019

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.

关键词: 温梯法 , r面白宝石 , 位错 , 化学腐蚀 , 腐蚀坑 , 缺陷

提拉法生长大尺寸γ-LiAlO2单晶的研究

彭观良 , 邹军 , 庄漪 , 张涟翰 , 周国清 , 周圣明 , 徐军 , 干福熹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.018

由于与GaN晶格失配小(约1.4%),γ-LiAlO2单晶有望成为一种很有希望的CaN外延衬底材料.本文使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶.对该晶体毛坯的各个有代表性的位置作了X射线粉末衍射(XRPD)分析,结果表明仅仅在晶体毛坯的底部生成了一种缺锂相(LiAl5O8).γ-LiAlO2晶体化学稳定性差,在室温时轻微水解.当在空气中于1100℃退火70h,γ-LiAlO2晶体挥发出锂组分,在表面产生缺锂相(LiAl5O8).值得注意的是,在γ-LiAlO2晶体的红外光谱区不存在氢氧根吸收带.

关键词: 晶体生长 , 提拉法 , γ-LiAlO2 , 外延 , GaN , 衬底 , 红外

温梯法蓝宝石(Al2O3)晶体的脱碳去色退火研究

徐军 , 周国清 , 邓佩珍 , 司继良 , 钱小波 , 周永宗 , 王银珍 , 周圣明 , 朱人元

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.05.013

温度梯度法(TGT)生长的Al2O3晶体因石墨发热体在高温时的挥发和原料中过渡性金属离子的存在,晶体在不同部位呈现不同颜色,一般上部为浅红色,尾部为浅黄绿色.将TGT法生长的Al2O3晶体(φ110×80mm3)依次经过高温氧化气氛、高温还原气氛脱碳、去色退火实验,即"两步法"退火实验,晶体变成无色、透明.经测试,Al2O3晶体的完整性、光学透过率和光学均匀性均有显著提高.

关键词: Al2O3晶体 , 去色 , 脱碳 , 退火

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