王玉红
,
申克宇
,
李鹏
,
周君裔
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00908
应用国产蒸发光散射检测器( ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定.采用BISCHOFFTM C18 AQ PLUS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2％七氟丁酸溶液(含0.1％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测.氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系；氨基酸的检出限(信噪比(S/N)＞3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6％ ～ 106.0％.结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考.
关键词:
反相高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
未衍生化氨基酸
,
氨基酸
,
注射液
刘芳
,
王彦
,
王玉红
,
周君裔
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11034
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪( HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法.甜味剂经0.1％ (v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1％ (v/v)甲酸(氨水调节pH =3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997)；在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6％ ～ 109.0％,相对标准偏差小于4.0％；方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5mg/L.该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
甜味剂
,
食品安全
