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土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

张利飞 , 黄业茹 , 史双昕 , 周丽 , 董亮 , 张烃 , 曾良子 , 米方卓 , 邵丁丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13~2.2 μg/kg和0.19~0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%~116.9%和90.7%~107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 多环芳烃 , 酞酸酯类化合物 , 质量控制 , 质量保证 , 土壤

液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

周丽 , 董亮 , 史双昕 , 张利飞 , 张秀蓝 , 杨文龙 , 李玲玲 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 十氯酮 ,

大型铸钢电石轨道板的消失模铸造工艺

郭永亮 , 邸建辉 , 郭在在 , 高平 , 李淑利 , 吕建军 , 周丽

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2012.05.023

为提高制造大型铸钢电石轨道板的成品率,采用消失模铸造工艺代替砂型铸造工艺.从轨道板模样制作、浇注系统设计、涂料配制及其涂敷工艺、型砂充填方法、浇注工艺和热处理工艺的制定等方面介绍制造轨道板的技术与方法,并分析轨道板铸件变形的原因及解决措施.结果表明,用消失模铸造工艺制造大型铸钢电石轨道板,铸件外形尺寸及其内在质量符合产品图样的技术要求,工艺技术简单,成品率高,是砂型铸造工艺的1.11倍.

关键词: 电石轨道板 , 消失模铸造 , 铸钢 , 热处理

熔体过热处理对铸造镍基高温合金吸氮行为的影响

周丽 , 孙晓峰 , 殷凤仕 , 侯贵臣 , 郑启 , 管恒荣 , 胡壮麒

中国有色金属学报

研究了不同温度的熔体过热处理对M963合金吸氮行为的影响.结果表明:在1600~1650℃进行熔体过热处理, 合金中的氮含量因精炼作用而略有降低; 但当过热温度达到1700℃时, 由于熔体结构的变化而使合金开始吸氮; 当过热温度达到1850℃时, 合金中的氮含量由原来的0.0006%(质量分数) 急剧增加到0.0047%(质量分数).

关键词: 熔体过热处理 , 高温合金 , , 熔体结构

Al 3+改性骨胶粘合材料合成机理及耐水性研究?

郭明媛 , 苏秀霞 , 周丽 , 卜海艳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.008

利用 Al3+对骨胶进行改性,制备了 Al3+改性骨胶粘合材料(CA).研究了 Al3+对骨胶的改性机理,利用FT-IR(傅立叶转换红外)光谱,XRD(X 射线衍射)光谱,PL(荧光发射)光谱,XPS(X射线衍射光电子)能谱对改性机理进行验证,通过扫描电子电镜(SEM),表面润湿角检测仪对 CA 进行耐水性表征.结果表明,Al3+与骨胶分子肽链中的—NH 和??O 发生配位反应,使骨胶分子各肽链之间通过 Al3+交联在一起,形成稳定的五元环网状结构;CA 膜表面较骨胶膜表面更加规整、平滑、致密;表面润湿角检测发现CA膜的接触角为92.45°,而骨胶膜的接触角只有42.58°.

关键词: 骨胶 , Al3+ , 改性骨胶 , 反应机理 , 耐水性

水热合成法制备纳米CeO2薄膜及其抗紫外性能研究

刘连利 , 刘玉静 , 孙彤 , 徐姝颖 , 王莉丽 , 周丽

稀有金属材料与工程

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的CeO2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响.结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是CeO2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应.薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g.

关键词: 氧化铈薄膜 , 水热合成 , 反射率 , 紫外

LY12铝合金表面防腐蚀工艺

周丽

腐蚀与防护

为了有效提高武器零件海上抗盐雾性能,军方要求采用有效措施,使铝合金材料能通过GJB150.11A-2009《军用装备实验室环境试验方法一盐雾试验》中的96h抗盐雾要求,通过采用表面导电氧化加封固体薄膜保护剂的工艺方法,在LY12铝合金表面成功制备具有抗盐雾功能的防护膜,依据GJB150.11A-2009进行了96h抗盐雾试验,达到了海上产品考核标准要求。

关键词: LY12铝合金 , 导电氧化物 , 固体薄膜保护剂 , 抗盐雾

Y2O3陶瓷凝胶注模成型工艺研究

马立敏 , 张嘉振 , 岳广全 , 张花蕊 , 周丽 , 张虎

人工晶体学报

采用凝胶注模成型工艺制备了Y2O3陶瓷部件,研究了分散剂加入量、pH值和固相含量对浆料粘度影响,单体、交联剂、引发剂、催化剂和温度对凝胶反应时间的影响,以及烧结后陶瓷制品的线收缩率.结果表明最佳工艺参数为:分散剂聚丙烯酸铵加入量为0.8vol%,pH值为9,固相含量为65vol%,浆料的粘度为1.07 Pa·s;单体丙烯酰胺为3.5wt%,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为0.35wt%,引发剂5wt%过硫酸铵溶液为0.9vol%,催化剂N,N,N',N'-四甲基乙二胺为0.2vol%,反应温度为50℃,凝胶反应时间为25 min.在2000℃温度下烧结后,陶瓷制品的最小线收缩率为3.0%.

关键词: Y2O3陶瓷 , 凝胶注模成型 , 凝胶反应时间 , 粘度 , 线收缩率

DD8单晶镍基高温合金热机械疲劳后γ/γ’界面位错网产生内应力的计算

周丽 , 李守新 , 王跃臣 , 王中光

金属学报

计算了DD8单晶镍基高温合金在同相(IP)和反相(OP)热机械疲劳(TMF)后γ/γ’相界面上产生的位错网的内应力. 结果表明: IP TMF条件下,γ/γ’相界面上产生的位错网可以释放掉大部分错配应力,同时因位错网的存在导致了γ’沉淀相发生了明显的筏化现象. OP条件下产生的层错未造成基体内应力分布的不同,因此未发生γ’沉淀相的筏化.

关键词: 单晶镍基高温合金 , thermo-mechanical fatigue , dislocation network

数值模拟SiCp/Al复合材料的微观结构对力学性能的影响

王唱舟 , 周丽 , 王洋 , 丁昊

材料科学与工程学报

本文运用有限元法模拟了SiC颗粒体积分数和颗粒尺寸对SiCp/Al复合材料弹性模量、屈服强度、延伸率的影响.为了建立与真实显微结构相似的复合材料模型,假定任意尺寸的SiC颗粒随机地分布在SiCp/Al复合材料中.计算结果表明:SiC颗粒体积分数对复合材料的力学性能的影响更加显著.随着体积分数的增加,SiCp/Al复合材料的弹性模量和屈服强度逐渐增加;而其延伸率会相应降低.其应力应变曲线由韧性材料的特性向脆性材料的特性逐渐过渡.相反,当平均颗粒尺寸在一定的范围内变化时,颗粒尺寸对其应力-应变曲线的影响并不显著.

关键词: SiCp/Al复合材料 , 体积分数 , 颗粒尺寸 , 力学性能 , 有限元

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