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大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

余建新 , 胡小钟 , 邵俊杰 , 孙保国 , 钱浩明 , 吴采樱

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.018

对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取,对油脂样品则采用乙腈分配处理,然后运用柱色谱净化方式,以HP-101大口径弹性石英毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中20种有机氯农药的残留量.方法的检测限为1.0 ng/g~20.0?ng/g,回收率为83.2%~106.8%,RSD为2.0%~9.5%.

关键词: 气相色谱法 , 大口径毛细管柱 , 有机氯农药残留 , 油脂 , 水果 , 蔬菜

固相微萃取-气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

刘振岭 , 肖春华 , 吴采樱 , 韩惠敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.025

采用m(聚硅氧烷(OV-1)):m(富勒烯聚二甲基硅氧烷(PSO-C60))=4:1的混合固定相自制萃取头,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)分析了水中5种邻苯二甲酸二酯.考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响.结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头.方法的检出限为0.331ng/L~12.5μg/L;除邻苯二甲酸二正壬酯外,相对标准偏差均在12%以下.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱法 , 邻苯二甲酸二酯

气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

张伟亚 , 吴采樱 , 王成云 , 杨左军 , 刘丽

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.020

采用气相色谱-质谱(选择离子方式)测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT),样品用甲醇振荡萃取,以Supelco WAXTM-10(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)为分析柱.该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为2.5 μg/g和0.5 μg/g.方法简便、快速、灵敏,可用于多种化妆品的检验.

关键词: 气相色谱-质谱 , 选择离子法 , 化妆品 , 丁基羟基茴香醚 , 二丁基羟基甲苯

顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

杨左军 , 张伟亚 , 王成云 , 许德珍 , 潘坤永 , 吴采樱

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.022

采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响.该方法目标化合物的检出限为0.079~1.7 μg/L,回收率为88.4~107.7%(RSD<8%).应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意.对以溶胶-凝胶技术制备的富勒烯固相微萃取纤维头与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取纤维头的性能进行了对比.

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱法 , 邻苯二甲酸二酯类化合物 , 增塑剂 , 模拟人体唾液 , 溶胶-凝胶技术 , 富勒烯涂层 , 聚氯乙烯 , 玩具

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