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稳定同位素标记D₄-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D₄-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D₄-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。

关键词: 稳定同位素标记 , D₄-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

稳定同位素标记D4-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.

关键词: 稳定同位素标记 , D4-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

杨雪艳 , Aliibrah Landi , 吴范宏

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2002.06.006

以4-羟基联苯为原料,经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4-羟基-4'-氰基联苯,总收率达51.8%.其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证,HPLC含量在99%以上.

关键词: 液晶中间体 , 合成 , 4-羟基-4'-氰基联苯

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