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脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

朱生发 , 吴艳萍 , 刘天伟 , 黄河 , 江帆 , 唐凯 , 魏强

材料热处理学报

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr+CrN+Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。

关键词: 贫铀 , 非平衡磁控溅射 , CrNx薄膜

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

刘永明 , 曹彦忠 , 李金 , 吴艳萍 , 张进杰 , 李学民 , 葛娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05~2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ~89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ~9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 甲硝唑 , 洛硝哒唑 , 二甲硝咪唑 , 蜂蜜

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

刘永明 , 葛娜 , 王飞 , 李金 , 吴艳萍 , 黄学者 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050

建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ~ 0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~ 20 μg/kg、酯类10 ~200 μg/kg、酮类100~2 000μg/kg、醇类500 ~10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0% ~ 113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.

关键词: 顶空气相色谱-质谱法 , 挥发性有机溶剂 , 蜂蜜

17-4PH不锈钢表面TiO2膜及其多层膜的结构与性能

吴艳萍 , 冷永祥 , 孙鸿 , 黄楠

机械工程材料

利用非平衡磁控溅射技术在17-4PH不锈钢表面分别制备了TiO2膜、TiO2/Ti多层膜及TiO2/Ti/TiN/Ti多层膜,采用XRD、表面轮廓仪、显微硬度仪、摩擦磨损试验机和水蒸气疲劳腐蚀试验设备研究了薄膜的物相、显微硬度、耐磨性和耐疲劳腐蚀性能.结果表明:具有表面薄膜17-4PH不锈钢的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能均有较大提高;与TiO2膜和TiO2/Ti/TiN/Ti多层膜相比,TiO2/Ti多层膜耐磨性能最好,较基体的提高了20倍以上,同时其耐疲劳腐蚀性能也最好.

关键词: TiO2/Ti多层膜 , TiO2膜 , 耐磨性 , 耐腐蚀性

模糊互补矩阵法在带钢表面质量评价中的应用

吴艳萍 , 颜云辉 , 王永慧 , 张尧

钢铁研究学报

板带钢表面质量已成为钢铁市场竞争的关键性指标之一。由于变差或失效广泛存在于连铸钢坯、轧制设备、加工工艺等环节中,致使板带钢表面产生的缺陷属性各异、程度不同。结合生产实际,将带钢表面质量评价抽象为缺陷属性的权值确知且属性值能以模糊语言形式给出的多属性决策问题。定义模糊语言区间度表达式,构造互补判断矩阵,求出排序向量进而对钢卷表面质量评价进行排序。实例表明该方法可行、简洁、有效、易于计算机计算。

关键词: 互补判断矩阵;带钢;质量评价

氮流量对贫铀表面磁控溅射CrNx薄膜结构与性能的影响

朱生发 , 吴艳萍 , 刘天伟 , 杨锁龙 , 唐凯 , 魏强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00603

金属铀的化学性质十分活泼, 极易发生氧化腐蚀. 为改善基体的抗腐蚀性能, 采用非平衡磁控溅射技术在金属铀表面制备了不同氮含量的CrNx薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射技术(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、动电位极化曲线, 分别研究了薄膜形貌、物相结构、表面元素化学价态及抗腐蚀性能. 结果表明, 当氮流量为10 sccm时薄膜主要为体心立方的α-Cr, 随氮流量的增大, 薄膜转化为六方Cr2N和立方CrN结构, 其择优取向由Cr(110)转化为Cr2N(111)及CrN(200), 金属态Cr的含量逐渐减少, 氮化态Cr的含量增多, Cr2p3/2的结合能峰位逐渐向高结合能方向移动. CrNx薄膜呈纤维状结构, 当氮流量增大到30 sccm时, 生成了Cr2N的密排结构, 有效改善了薄膜的致密性. 在金属铀表面制备CrNx薄膜后, 自然腐蚀电位增大, 腐蚀电流密度降低, 当氮流量增大到30 sccm时, 薄膜的自然腐蚀电位提高了近550 mV左右, 腐蚀电流密度降低约两个数量级, 有效改善了贫铀表面的抗腐蚀性能.

关键词: 贫铀; 非平衡磁控溅射; CrNx薄膜; 氮流量; 腐蚀性能

三异辛胺-Span 80-甲苯乳状液膜迁移分离Mo(Ⅵ)

吕文英 , 吴艳萍 , 申义阳 , 李全民

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.009

研究了三异辛胺-Span 80-甲苯乳状液膜迁移、分离 Mo(Ⅵ)的行为.确定了最佳迁移、分离条件:当膜相组成为 0.02 mol/L TOA+3%(W/V) Span80,内相为 0.050 mol/L NaOH,外相为 5.0×10-3~2.0×10-2 mol/L HCl 时,实现了Mo(Ⅵ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ) 的分离.

关键词: 三异辛胺 乳状液膜 分离 Mo(Ⅵ)

模糊互补矩阵法在带钢表面质量评价中的应用

吴艳萍 , 颜云辉 , 王永慧 , 张尧

钢铁研究学报

板带钢表面质量已成为钢铁市场竞争的关键性指标之一.由于变差或失效广泛存在于连铸钢坯、轧制设备、加工工艺等环节中,致使板带钢表面产生的缺陷属性各异、程度不同.结合生产实际,将带钢表面质量评价抽象为缺陷属性的权值确知且属性值能以模糊语言形式给出的多属性决策问题.定义模糊语言区间度表达式,构造互补判断矩阵,求出排序向量进而对钢卷表面质量评价进行排序.实例表明该方法可行、简洁、有效、易于计算机计算.

关键词: 互补判断矩阵 , 带钢 , 质量评价

双环电化学动电位再活化法评价11Cr铁素体不锈钢晶间腐蚀敏感性

强少明 , 江来珠 , 李劲 , 刘天伟 , 吴艳萍 , 蒋益明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00117

利用TEM,EDS和SAED等分析方法,研究了11Cr铁素体不锈钢409L在600℃敏化下析出物特性,并将双环电化学动电位再活化法(DL-EPR)用于评价409L钢的晶间腐蚀敏感性,通过研究DL-EPR的扫描速率、介质成分、介质温度对测试结果的影响,对该方法进行了优化,并用该优化法研究了敏化处理对409L钢晶间腐蚀敏感性的影响.结果表明,敏化的409L钢发生晶间腐蚀是由于M23C6沿晶界析出.在最优化条件下,DL-EPR法能定量评价409L钢的晶间腐蚀敏感性且具有良好的重复性.随敏化处理时间延长,沿晶界析出的M23C6增多,晶间腐蚀敏感性也随之增强.

关键词: 11Cr铁素体不锈钢 , 双环电化学动电位再活化法 , 晶间腐蚀 , M23C6

氮流量对贫铀表面磁控溅射CrNx薄膜结构与性能的影响

朱生发 , 吴艳萍 , 刘天伟 , 杨锁龙 , 唐凯 , 魏强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00603

金属铀的化学性质十分活泼,极易发生氧化腐蚀.为改善基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射技术在金属铀表面制备了不同氮含量的CrNx薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射技术(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、动电位极化曲线,分别研究了薄膜形貌、物相结构、表面元素化学价态及抗腐蚀性能.结果表明,当氮流量为10 sccm时薄膜主要为体心立方的α-Cr,随氮流量的增大,薄膜转化为六方Cr2N和立方CrN结构,其择优取向由Cr(110)转化为Cr2N(111)及CrN(200),金属态Cr的含量逐渐减少,氮化态Cr的含量增多,Cr2p3/2的结合能峰位逐渐向高结合能方向移动.CrNx薄膜呈纤维状结构,当氮流量增大到30 sccm时,生成了Cr2N的密排结构,有效改善了薄膜的致密性.在金属铀表面制备CrNx薄膜后,自然腐蚀电位增大,腐蚀电流密度降低,当氮流量增大到30 sccm时,薄膜的自然腐蚀电位提高了近550mV左右,腐蚀电流密度降低约两个数量级,有效改善了贫铀表面的抗腐蚀性能.

关键词: 贫铀 , 非平衡磁控溅射 , CrNx薄膜 , 氮流量 , 腐蚀性能

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