吴秀文
,
马鸿文
,
杨静
,
郑志远
材料导报
以天然矿物微斜长石为主要原料,13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛.主要对形成分子筛过程中表面活性剂(CTAB)用量(摩尔比(CTAB∶SiO2)分别为0.10、0.15、0.20和0.25)、母液搅拌时间(0.5h和1 h)和晶化时间(2天、4天、6天和8天)等因素对样品孔序度的影响进行了研究.样品表征采用XRD和傅立叶红外光谱等测试手段.结果表明,由天然矿物微斜长石合成介孔分子筛是可行的;合成的分子筛孔壁中含有13X沸石基本结构单元,即硅铝氧构成的双六元环结构单元.对样品孔序度的研究表明,摩尔比(CTAB ∶ SiO2)越大,样品孔序度越好;母液搅拌时间为1h比0.5h条件下合成的样品的孔序度好;晶化时间由2天逐渐增加到4天后,分子筛孔序度在各个方向上已变得非常好,继续延长晶化时间至6天和8天后,样品在各个方向上的孔序度总体仍然很好,但样品XRD曲线上主衍射峰(100)强度下降,说明随晶化时间延长,样品在(100)方向上孔的短程有序性下降.
关键词:
介孔分子筛
,
微斜长石
,
13X沸石
,
孔序度
张艳荣
,
吴秀文
,
马鸿文
,
张林涛
,
李志宏
,
吴忠华
硅酸盐通报
本文以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在碱性条件下水热合成出了铝硅酸盐介孔分子筛.研究了合成母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比对所合成分子筛孔径的影响.通过质量吸水率、X射线粉晶衍射(XRD)、N2吸附和小角散射(SAXS)等测试手段对样品进行表征,得到如下结论:随母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比(40～20)的降低, 即随着铝含量的增多,分子筛的质量吸水率(48.12～35.34%)、晶胞参数(4.65～4.17 nm)及孔径尺寸(2.73～2.18 nm)相应减小.
关键词:
介孔分子筛
,
Al含量
,
孔径
,
微斜长石
吴秀文
,
马鸿文
,
韩剑
,
李志宏
材料导报
以水玻璃为硅源,铝酸钠为铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(C16H33(CH3)3NBr)为模板剂,在水热条件下合成出了Al-MCM-41介孔分子筛.研究了合成母液中SijO2:Al2O3摩尔比对合成Al-MCM-41的影响;合成过程中母液搅拌时间不同对样品孔序度的影响;以及铝引入到MCM-41骨架后,样品的水热稳定性评价.通过对样品的XRD表征和SAXS表征,得到如下结论:随母液中SiO2:Al2O3摩尔比的增加(30～50),Al-MCM-41分子筛孔容变大;母液搅拌时间越长,样品的孔序度越好;把铝引入到MCM-41骨架中,可有效改善MCM-41的水热稳定性.
关键词:
介孔分子筛
,
Al-MCM-41
,
水热稳定性
吴秀文
,
马鸿文
,
杨静
,
张君
,
亢宇
材料导报
[Ti]-MCM-41介孔分子筛是在空气中采用协同模板机理水热合成出来的,其中Ti离子是处在MCM-41的骨架孔壁中.合成所用硅源为工业级水玻璃,液晶模板剂为十六烷基三甲基溴化铵.对3种基本因素进行了考察,一是搀杂的Ti源不同,分别是四氯化钛和钛酸四丁酯;二是合成时溶液pH值不同;三是合成时Ti/Si摩尔比不同.样品表征分别采用XRD粉末X光衍射、N2吸附-脱附等温线(77K)对样品的结构性能进行了表征.
关键词:
介孔分子筛
,
MCM-41
,
[Ti]-MCM-41
,
水热合成
吴秀文
,
马鸿文
,
郑志远
,
李志宏
,
张林涛
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.003
以微斜长石制备的硅铝酸盐前驱物为主要原料,以13X沸石晶核剂为孔壁结构导向剂,水热合成了含有13X沸石基本结构单元的硅铝酸盐介孔分子筛SAN-01.在该方法中,首先微斜长石与Na2CO3按物质的量比为1:1.05的比例混合后,在820℃下焙烧2h.焙烧物料室温下在0.01mol/L的NaOH水溶液陈化24h后,与50mL的十六烷基三甲基溴化铵(C16TMABr)水溶液(含7.4g C16TMABr)混合、再经105℃下晶化48h、过滤、水洗和焙烧等工艺,合成了硅铝酸盐介孔分子筛.当假定孔结构为球形散射体时,小角散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)给出的样品平均壁间距的统计平均值为5.42nm,比XRD给出的结果偏大8.8%.SAXS给出的SAN-01的壁间距分布介于0.2～11.3 nm之间,N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布介于3.8～4.9 nm之间,即SAXS给出的壁间距分布范围较N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布范围宽.该差别可能源于样品中存在的部分闭孔结构,或N2分子与分子筛表面的不饱和羟基之间的分子间力.
关键词:
介孔分子筛
,
13X沸石
,
微斜长石
,
小角散射
,
N2吸附
赵亚兵
,
张新朋
,
吴楠
,
吴秀文
,
林伟
硅酸盐通报
以煤矸石为主要原料,以水泥为粘结剂,制备了多孔透水砖.研究了煤矸石粒径,原料配比,以及成型压力等工艺条件对多孔透水砖吸水率、透水系数、抗压强度和抗折强度的影响.样品透水系数和力学性质按照国家标准JB/T 25993-2010规定测量.结果表明,以煤矸石为主要原料,水泥为粘结剂可制备出性能良好的多孔透水砖;通过调整工艺参数,可以制备出不同性能的透水砖,以满足不同用途之需.
关键词:
煤矸石
,
透水砖
,
透水系数
张君
,
吴秀文
,
马鸿文
,
李金鸿
材料导报
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以1,3,5-三甲基苯(TMB)为辅助剂,合成出了不同孔径的MCM-41介孔分子筛.通过吸水率、XRD、N2吸附-脱附测试手段表征了合成样品的结构与性质.结果表明,当TMB与CTAB的摩尔比小于3时,随着TMB∶CTAB摩尔比(0.5∶1～3∶1)的增大,分子筛的晶胞参数(4.411～4.861 nm)、平均孔径(3.5～4.1 nm)、比表面积(899～1021 m2/g)都相应增加;当TMB与CTAB的摩尔比大于3时,随着TMB:CTAB摩尔比(3∶1～4∶1)的增大,分子筛的晶胞参数(4.861～4.584 nm)相应减小.此外,还研究了不同孔径MCM-41在处理含汞废水方面的应用.结果显示,MCM-41介孔分子筛对废水中的二价汞具有良好的吸附性,且随着孔径的增大,吸附率(78%～92.6%)逐渐增大.
关键词:
MCM-41
,
孔径
,
辅助剂
,
吸附性
吴秀文
,
马鸿文
,
李志宏
,
吴忠华
,
杨静
材料导报
在空气环境中,以无水乙醇为中间介质,常温涂敷法合成了Ti-MCM-41介孔分子筛,实验研究了不同Ti/Si摩尔比和钛源等因素对Ti-MCM-41合成的影响.XRD研究表明,随Ti/Si摩尔比由0.01增加到0.10,衍射参数d100由3.98nm缩小为3.65 nm,100衍射峰强相对于MCM-41下降了33%～84%;以钛酸四丁酯和四氯化钛为钛源合成Ti-MCM-41时,100衍射峰强相对MCM-41分别下降了33%和59%;SAXS得到的Ti-MCM-41孔径与TEM照片的结果符合,好于N2吸附-脱附等温线方法得到的结果,SAXS、TEM、N2吸附-脱附等温线给出的孔径分别为2.00 nm、2.15 nm、3.60 nm.
关键词:
介孔分子筛
,
MCM-41
,
涂敷合成
,
SAXS
张艳荣
,
吴秀文
,
马鸿文
,
张林涛
,
李志宏
硅酸盐通报
以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在碱性条件下水热合成了含有微孔的介孔分子筛.采用质量吸水率、X射线衍射(XRD)、N2吸附、傅立叶红外光谱(FT-IR)等测试手段对样品的结构性能进行了表征.样品的水热稳定性评价方法是将样品在沸水中分别水热处理48 h、96 h和144 h后,利用XRD考察了水热处理后的样品的孔结构是否依然存在.本实验所合成的样品的平均介孔孔径为2.82 nm,BET比表面积为847.13 m2/g.水热稳定性研究发现,样品具有很好的水热稳定性.随着水热处理时间由48 h延长至144 h,样品的孔道结构受到部分影响,但孔结构依然存在.
关键词:
介孔分子筛
,
微孔
,
水热稳定性
,
微斜长石
汪凤娇
,
吴秀文
,
陈树森
硅酸盐通报
本实验以介孔分子筛与膨润土为主要原料,按分子筛与钙基膨润土质量比为3:17混合制成粒径5～7 mm吸附小球(焙烧温度823 K).将吸附小球用于含Pb(Ⅱ)模拟废水的吸附性能的研究.吸附研究主要考察了含Pb(Ⅱ)溶液动态流动速率、吸附时间、吸附剂用量、溶液初始浓度及溶液pH值等因素.
关键词:
介孔分子筛
,
Pb(Ⅱ)
,
动态吸附
