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高效液相色谱法研究白藜芦醇光致异构化动力学与平衡常数

李瑶 , 陈静雅 , 吴玉兰 , 韩疏影 , 郁红礼 , 吴皓 , 池玉梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008

反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好，R²均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25 ℃时在50%（v/v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。

关键词: 高效液相色谱 , 光致异构化 , 白藜芦醇 , 动力学 , 平衡常数

高效液相色谱法研究白藜芦醇光致异构化动力学与平衡常数

李瑶 , 陈静雅 , 吴玉兰 , 韩疏影 , 郁红礼 , 吴皓 , 池玉梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008

反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60μmol／L、顺式异构体在1.5~55μmol／L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25℃时在50％（ v／v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在 pH<7的溶液中光致异构化为一级反应。

关键词: 高效液相色谱 , 光致异构化 , 白藜芦醇 , 动力学 , 平衡常数

CsI(Tl)晶体抗辐照性能与生长工艺的研究

吴皓

人工晶体学报

关键词:

钇稳定四方氧化锆精细陶瓷老化性能检测方法的研究

吴皓 , 蒋丹宇 , 张骋 , 李强

硅酸盐通报

钇稳定四方氧化锆(Y-TZP)精细陶瓷依靠钇掺杂来稳定四方相结构,在实际应用中,特别是在潮湿环境1000 ℃以上的中低温区,长期使用时由于发生四方相向单斜相的转变,而表现出老化现象.因此Y-TZP这类重要精细陶瓷的可靠性及失效分析的关键是其低温老化性能的检测和分析.在对Y-TZP老化性能研究中,通过设定温度、时间、气氛等参数,对氧化锆陶瓷样品进行老化实验.然后通过实验前后对样品称重,X射线粉末衍射仪进行物相分析等手段,对老化样品进行分析,从而了解在老化条件下对氧化锆陶瓷材料的样品表面相结构影响,分析氧化锆陶瓷材料的老化机理.通过多种检测分析方法的对比研究,确定XRD相定量分析是一种可靠、可行、高效、准确的Y-TZP老化性能检测分析手段.

关键词: Y-TZP , 老化 , 陶瓷 , XRD

精细陶瓷硬度测试方法实验验证

运新跃 , 蒋丹宇 , 周丽玮 , 高建华 , 朱国强 , 吴皓

稀有金属材料与工程

采用标准约定的方法,测试了氧化铝和氧化锆等典型精细陶瓷的硬度,验证了方法的可行性;同时,改变实验条件进行测试,对影响精细陶瓷硬度测试结果的因素及原因进行了探讨.

关键词: 精细陶瓷 , 硬度测试 , 实验验证

高效液相色谱法同时测定中药材虎掌南星的核苷类成分

陆丹 , 罗芬 , 池玉梅 , 吴皓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083

建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ～101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据.

关键词: 高效液相色谱法 , 核苷 , 虎掌南星 , 中药材

钨酸铅晶体着色问题的实验研究

王绍华 , 沈定中 , 任国浩 , 倪海洪 , 吴皓 , 殷之文

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.06.003

本文对PbWO4(PWO)晶体的着色问题进行了实验研究. 以PbO和WO3粉体为原料采用改进的Bridgman法生长的PWO晶体会呈现出浅黄色,通过对实验现象的分析,提出PWO晶体中同时存在O缺位和Pb缺位. 其中,O缺位是导致PWO晶体350nm透过率低的原因,Pb缺位是产生420nm吸收带使晶体着色的根源.

关键词: PbWO4晶体 , 着色 , 晶体缺陷

纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

吴皓 , 陈诚 , 蒋丹宇 , 李强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00541

采用一种新型螺杆研磨机,以氧化物为原料,仅需3h的研磨,即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体.并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响.通过对比分析发现,提高研磨功率,可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6,然后与PbO反应获得铌镁酸铅.

关键词: 机械化学法 , 铌镁酸铅 , 反应机理