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磁控溅射非晶CNx薄膜的热稳定性研究

李俊杰 , 金曾孙 , 吴汉华 , 林景波 , 金哲 , 李哲奎 , 顾广瑞 , 盖同祥

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.01.019

为了研究非晶CNx薄膜的热稳定性,采用射频磁控溅射方法沉积了非晶CNx薄膜样品,并在真空中退火至900℃,利用FTIR,Raman和XPS谱探讨了高温退火对CNx薄膜化学成分及键合结构的影响.研究表明:CNx薄膜样品中N原子分别与sp、sp2和sp3杂化状态的C原子相结合,退火处理极大地影响了CN键合结构的稳定性;当退火温度低于600℃时,膜内N含量的损失较少,CNx薄膜的热稳定性较好,退火温度超过600℃时,将导致CNx膜中大多数C、N间的键合分离,造成N大量损失,膜的热稳定性下降;退火可促使膜内sp3型键向sp2型键转变,在膜中形成大量的sp2型C键,导致CNx膜的石墨化.

关键词: CNx薄膜 , 退火 , 热稳定性 , 键合结构 , 磁控溅射

电流密度对铝合金微弧氧化陶瓷膜显微硬度影响的研究

吴汉华 , 吕宪义 , 龙北玉 , 汪剑波 , 王秀琴 , 金曾孙 , 李哲奎

功能材料

采用微弧氧化技术在铝合金上制备了陶瓷膜.借助于先进的结构和表征手段,系统地研究了阳极电流密度ja和阴/阳极电流密度比jc/ja对铝合金微弧氧化陶瓷膜显微硬度的影响,实验结果表明,对于不同的jc/ja,陶瓷膜的显微硬度都随ja的变化而出现一个峰值,且不同jc/ja的峰值大小(显微硬度)和对应的ja有所不同.当ja=15A/dm2,jc/ja=0.7时,所制备的陶瓷膜显微硬度最高为4300HV.SEM和抗点腐蚀研究表明,jc/ja对陶瓷膜的微观结构和耐腐蚀性能影响很大.

关键词: 微弧氧化 , 陶瓷膜 , 电流密度 , 显微硬度

金刚石膜中氮杂质状态的研究

金曾孙 , 吕宪义 , 杨广亮 , 吴汉华 , 李哲奎 , 刘建设

功能材料

用EA-CVD(Electron assisted Chemical Vapor Deposition)方法制备出金刚石膜,并且用拉曼光谱、荧光谱、红外吸收谱和顺磁共振谱研究了金刚石膜中的氮杂质.实验结果表明,用EA-CVD方法制备的金刚石膜中氮杂质主要是以Ns0、Ns+、[N-V]0和[N-V]-1的形式存在,没有检测到在天然金刚石和高温高压金刚石中常见的A和B中心形式存在的氮杂质.沉积实验中随着氢气流量的增加,也就是金刚石膜沉积环境中氮浓度的减少,金刚石膜中氮杂质含量减少.

关键词: EA-CVD方法 , 金刚石膜 , 氮杂质

钛合金微弧氧化膜微晶生长特性的研究

汪剑波 , 吴汉华 , 金曾孙 , 唐元广 , 常鸿

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00731

在Na2CO3-NaOH溶液中, 采用自制多功能单极性脉冲微弧氧化电源在TC4钛合金上制备了TiO2薄膜. 利用XRD和SEM分别对氧化膜的相组成和表面形貌进行了分析. 结果表明, 在脉冲率和电流密度分别固定为5000Hz和20A/dm2时, 氧化膜主要含锐钛矿和金红石相TiO2,随着处理时间的延长, 金红石TiO2的相对含量逐渐增加; 氧化膜呈多孔结构, 表面布满了尺寸在300nm~1μm之间的TiO2颗粒, 随着处理时间的延长, 这些颗粒微孔的尺寸明显变大, 其密度逐渐减小.

关键词: 微弧氧化 , titanium alloy , phase component, surface morphology , null

处理时间对铝合金微弧氧化陶瓷膜特性的影响

吴汉华 , 于松楠 , 龙北玉 , 唐元广 , 常鸿 , 王乃丹

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.05.004

为了研究恒定电流密度下铝合金微弧氧化陶瓷膜的特性随处理时间的变化规律,在工作电流密度设定为25 A/dm2时制备了处理时间分别为1、3、5、10、20、30 min的样品共6块,并采用光学显微镜、显微硬度计、表粗糙度测量仪和SEM等手段对氧化陶瓷膜的形成机理进行了研究.结果表明,陶瓷膜表面呈圆饼状结构,圆饼的中心存在一个放电通道;膜的厚度、表面粗糙度、圆饼和放电通道的直径随处理时问线性增加;陶瓷膜的显微硬度与处理时间密切相关.

关键词: 铝合金 , 微弧氧化 , 电流密度 , 陶瓷膜 , 表面形貌 , 放电通道

恒定电压下微弧氧化陶瓷膜电学性质的研究

吴汉华 , 汪剑波 , 李俊杰 , 王秀琴 , 金曾孙 , 李哲奎

功能材料

利用自制的数据采集系统研究了恒定电压下铝合金交流微弧氧化陶瓷膜形成过程中电学性质的变化规律.实验结果表明,微弧氧化过程中阴、阳极的峰值电流明显分为5个不同阶段;陶瓷膜形成过程中的动态正向电阻和电阻率随处理时间分阶段变化,而动态的反向电阻和电阻率变化不大.在微弧氧化过程中,各时刻的动态正、反向电阻值不同,一般情况下,动态正向电阻远大于反向电阻.

关键词: 铝合金 , 微弧氧化 , 电学性质 , 陶瓷膜

脉冲频率对纯钛微弧氧化膜生长特性的影响

李全军 , 吴汉华 , 汪剑波 , 顾广瑞 , 金曾孙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00488

在Na2CO3-Na2SiO3电解液中, 利用微弧氧化技术在纯钛试样表面制备了氧化膜, 并研究了脉冲频率(500~8000Hz)对膜层生长、相组成及表面形貌的影响. 结果表明: 当脉冲频率<2000Hz时, 膜层的生长速率随频率增加迅速减小, 当>4000Hz时, 其生长速率几乎和频率无关. 微弧氧化膜主要由锐钛矿和金红石相TiO2及少量不饱和氧化物TiO2-x(0.022的相对含量与频率无关, 而TiO2-x随频率的增加而逐渐减少. 氧化膜表面多孔, 随着频率的增加, 膜表面的粗糙度和微孔尺寸逐渐减小, 而微孔的密度逐渐增加.

关键词: 微弧氧化 , pulse frequency , surface morphology , phase component

阴/阳极电流密度对铝合金微弧氧化陶瓷膜耐蚀性的影响

吴汉华 , 金曾孙 , 龙北红 , 汪剑波 , 王秀琴

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.12.004

为了弄清铝合金微弧氧化重要参数对其耐点蚀和微硬度的影响,在氢氧化钠和硅酸钠溶液中,保持阳极电流密度为15A/dm2,制备了阴/阳极电流密度比在0.6~0.8之间的铝合金微弧氧化陶瓷膜.结果表明:阴/阳极电流密度比对陶瓷膜的抗点腐蚀性和硬度有很强的影响;不同阴/阳极电流密度比所制备的陶瓷膜微观结构差异较大,陶瓷膜抗点腐蚀性和硬度的不同是由这种微观结构差异所引起的.

关键词: 微弧氧化 , 电流密度比 , 铝合金 , 显微硬度 , 抗点蚀性

阴/阳极电压对钛合金微弧氧化膜特性影响的研究

吴汉华 , 王秀琴 , 龙北红 , 汪剑波 , 金曾孙 , 李哲奎

功能材料

在Na2CO3-Na2SiO3溶液中,采用正负不对称交流微弧氧化电源在钛合金上制备出了多孔金红石TiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分别研究了钛合金微弧氧化陶瓷膜的相组成和微观结构,实验结果表明,氧化膜主要由大量金红石和少量锐钛矿TiO2组成;膜表面布满了尺寸不到4μm的小孔,膜截面没有明显的疏松层和致密层之分.对微弧氧化样品在3.5%NaCl溶液中的抗点腐蚀测试表明,阴极峰值电压与样品的耐腐蚀性能密切相关,当阴、阳极峰值电压和处理时间分别为45、320V和30min所制备的钛合金微弧氧化样品其抗点腐蚀能力最强.

关键词: 微弧氧化 , 阴/阳极峰值电压 , 抗点腐蚀 , 钛合金

铝合金微弧氧化陶瓷膜形成过程中的特性研究

吴汉华 , 于凤荣 , 李俊杰 , 吕宪义 , 金曾孙

无机材料学报

保持交流电压脉冲幅度不变,对浸在硅酸钠和氢氧化钠溶液中的铝合金样品进行了微弧氧化处理,发现在陶瓷膜形成过程中,样品的电流随时间明显分成五个不同阶段.对应各阶段所制备的陶瓷膜分别用扫描电镜和X射线衍射仪进行了分析,结果表明,铝合金微弧氧化陶瓷膜主要由γ-Al2O3和α-Al2O3相组成,其含量随氧化时间变化.陶瓷膜内外层α,γ相含量差异主要是由于微弧区熔融的Al2O3凝固时冷却速率不同引起的.

关键词: 微弧氧化 , ceramic coatings , surface morphology , phase component

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