吴永明
,
陶武
,
黄飞雪
,
钟广蓉
,
廖丽红
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.012
通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量.确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3 s.铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R 2)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L.采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0％～5.5％之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3％,加标回收率在97％～103％之间.
关键词:
石墨炉原子吸收光谱法
,
化学镀镍液
,
铅
王晓峰
,
张月霞
,
刘杰民
,
吴永明
,
朱腾
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.001
在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-Br-BHA络合物分别在-0.50V和-0.87V(vs.SCE)处产生不太灵敏的极谱电流.加入NaClO3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V.系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳.无NaClO3时,加入MB,原络合电流略有所降低,Ep无明显变化.但当加入NaClO3后,极谱催化电流得到进一步增敏,Ep分别为-0.43V和-0.83V.钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)测定的线性范围分别为2×10-9～4×10-7和5×10-10～2×10-8mol/L,检出限分别为1×10-9和3×10-10mol/L.大多共存离子(阳离子44种,阴离子10种)不干扰测定,:或反之,为1:25000互不干扰.方法已用于合金、纯铁等样品中钼、钨的同时直接测定,结果满意.有关络合物、电极反应和增敏机理等研究结果,将另文发表.
关键词:
钨
,
钼
,
络合吸附平行催化电流
,
质子化有机染料
,
增敏
方向
,
吴正翠
,
王绍武
,
吴永明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.017
2,2-二氟乙烯基对甲苯磺酸酯(2)与吡啶和异喹啉的叶立德(3)在DMF溶剂中,以K2CO3与Et3N作为混合碱,70 ℃条件下通过1,3-偶极反应24 h,以50%～70%的产率合成得到2位单氟环加成产物,2-氟中氮茚及2-氟苯并中氮茚衍生物4.通过红外光谱、核磁共振氢谱、氟谱、质谱和元素分析测试对该系列化合物进行了结构确认,并探讨了反应机理.
关键词:
偶极反应
,
二氟乙烯基对甲苯磺酸酯
,
氟中氮茚
,
反应机理
吴永明
,
陶武
,
杨倩倩
,
杜效
,
王继龙
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010112
使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215 nm和Si 212.412 nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法.结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数).实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铁硅铝磁芯
,
铝
,
硅
刘琼
,
李宁
,
吴永明
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.04.001
使用丙酸-乳酸体系化学镀低磷Ni-P合金,研究了镀液中镍与磷的浓度比、乳酸、丙酸、pH对镀速和磷含量的影响,并得到了最佳低磷化学镀Ni-P合金工艺.实验结果表明,提高硫酸镍与次磷酸钠的质量浓度比和pH,降低乳酸和丙酸的质量浓度,有利于得到低磷化学镀Ni-P合金层.
关键词:
低磷
,
化学镀
,
磷含量
,
Ni-P合金
