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两种新型铱(III)配合物的合成与性质研究

关俊卿 , 贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 罗瑶 , 陈斐 , 吴松

贵金属

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体,以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd),1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd),通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征,表征结果与理论吻合良好;配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰,在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT);同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。

关键词: 铱(III)配合物 , 三重态 , 磷光

膦配体钌配合物催化阿维菌素氢化的研究

熊晓东 , 吴松 , 王胜国 , 梁敬博

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.001

作者合成了4种膦配体钌配合物,并将它们应用于催化阿维菌素的氢化反应中,研究了其催化活性与选择性,并考察了温度、压力和反应时间对催化反应的影响.结果表明,RuCl2(PPh3)3、RuH(COOCH3)(PPh3)3有一定的催化性能;当氢气压力1MPa,温度60℃,反应6h,RuCl2(PPh3)3的催化效果较好;使用钌配合物催化阿维菌素的氢化反应能降低伊维菌素的生产成本.

关键词: 催化化学 , 均相催化 , 钌配合物 , 阿维菌素 , 氢化

高温共烧铂电极浆料的制备研究

关俊卿 , 贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 陈斐 , 吴松

贵金属

汽车所用的片式氧传感器需要多层高温共烧结制备,烧结温度大于1500℃,如此高的烧结温度对铂电极浆料的耐热性提出较高的要求,要求反应铂电极浆料有较高耐热性能,高温烧结收缩较小,反应电极有高致密性多孔层叠的结构进而使得铂电极-YSZ-气体三相界面增长,使得片式氧传感器的氧敏响应性能和催化性能显著提高;要求加热铂电极要有致密的结构,阻值稳定,连续性好,长时间通电不易烧断。传统的铂电极浆料烧结温度为800~1200℃,明显不能满足高温烧结的需要。本文研究制备了适用于高温烧结的铂反应电极浆料和铂加热电极浆料。

关键词: 金属材料 , 高温共烧 , 铂电极浆料 , 片式氧传感器

钕掺杂Ti/TiO2电极的制备并用于油田废水的降解实验研究

吴松 , 张翼 , 于婷 , 程国营

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2009.05.013

以Ti(OBu)4、二乙醇胺、C2H2OH、Nd(NO3)3为前驱体,制备稀土(Nd)掺杂TiO2溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土(Nd)掺杂TiO2电极,优化了制备改性TiO2电极的稀土掺杂量、热处理温度及热处理时间.以油田废水为目标有机物,借助于COD去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系.采用SEM、EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构.掺杂Nd后电极的表面凹凸感变小,表面更为平滑、致密,几乎没有裂缝,这种均匀一致的高密度小碎片结构可能具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应.TiO2电极的晶体结构主要为锐钛矿型.稀土的掺入使得晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化,这说明适量Nd的掺杂使涂层表面TiO2晶粒细化了.结果表明,掺杂Nd元素的电极,掺杂比(质量比)为Ti:Nd=100:1、热处理温度为540℃、热处理时间为60 min时电极催化性能最好,此电极对目标有机物CODEr去除率达到81.6%,而不掺杂稀土元素的Ti/TiO2电极为阳极时COD-CT去除率在同样时间内仅为67.7%,说明稀土的掺杂有利于电极催化性能的提高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Nd , TiO2电极 , 油田废水

Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的晶体结构与发光特性

郑梁 , 张芳芳 , 宋开新 , 郑鹏 , 吴松 , 郑海杰

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130503

采用高温固相反应法在还原气氛下制备了Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005 Eu2,xLa3+荧光粉.利用X射线衍射仪、荧光光谱仪和紫外可见分光光度计对样品的晶体结构、激发光谱、发射光谱与荧光衰减寿命以及漫反射光谱进行测试分析.实验结果表明:所制得的样品为单一相的Li2SrSiO4晶体结构化合物.Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的激发光谱均呈现出宽激发带,其中最强的激发峰位于408 nm左右.在此波长激发下可得到峰值位于570nm左右的宽波段单峰发射光谱,其对应于Eu2+离子4f65d1 →4f7电子跃迁.La3+掺杂Li2SrSiO4∶Eu2+荧光粉基质产生了晶格缺陷[2LaSr·V″Sr],其可以吸收光能并将能量传递给发光中心离子Eu2+,进而增强Li2Sr0.995SiO4∶0.005Eu2+荧光粉的发光强度.漫反射光谱和荧光衰减寿命测试结果也证实La3+掺杂能够增加Eu2+的激发态吸收能量,延长发光中心Eu2+离子荧光衰减寿命.

关键词: 硅酸盐荧光粉 , 掺杂 , 发光强度 , 稀土

高效液相色谱法测定一次性卫生用纺织品中荧光增白剂

魏峰 , 吴松 , 于晞 , 殷祥刚 , 葛明桥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10003

建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂(FWA 357、FWA 220、FWA 204和FWA 113)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法.样品用20 mL超纯水作提取剂,于80℃下振荡提取30min,用高效液相色谱进行定性、定量分析.采用SB Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,成功地将待测荧光物质分离.4种荧光增白剂在0.025~ 400mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.999 9;检出限(S/N=3)分别为0.1、0.1、0.02、0.02 mg/L;方法定量限(S/N=10)分别为1.0、2.0、5.0、5.0 mg/kg.添加水平为20~800mg/kg时,回收率为83.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为2.4% ~ 7.0%.该方法前处理简单,回收率高,适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光增白剂 , 一次性卫生用品 , 纺织品

滇西北雪鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北雪鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对雪鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用雪鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 雪鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

DH-1新型水基除油剂的研制

吴松 , 崔淑玲 , 赵择卿

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.04.030

该除油剂采用"roll up (卷走)"除油机理,无污染、低温、高效、节能,可反复使用,其特点是使油污自动从金属表面剥离,在除油剂溶液中不乳化,可回收机油,经过处理的金属零件在电镀和涂装前不再需要电解处理,除油后的金属表面达到完全亲水程度.

关键词: 金属 , 表面处理 , 水基除油剂 , "卷走"机理

TLP扩散焊过程中近表面区域元素贫化控制研究

李晶 , 侯金保 , 吴松

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.10.016

为了控制TLP扩散焊过程中近表面区域元素贫化,通过对IC10合金TLP扩散焊不同充氩分压量实验,测试分析充氩分压对表面Cr元素含量的影响和对焊接组织性能的影响.实验结果表明:TLP扩散焊真空充氩分压能控制表面Cr元素贫化层厚度在4μm左右,能有效控制TLP扩散焊过程中的表面元素贫化问题;焊接保温20min后开始分压,对焊接接头组织性能无不利影响;焊后进行热处理,能提高焊接强度,恢复基体组织性能.添加涂层后,经过扩散处理,贫Cr层消失.

关键词: IC10合金 , 贫化 , 分压 , 组织

Ti2AlNb基合金钎焊性研究

吴松 , 侯金保 , 张蕾

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.z1.026

研究了不同钎焊工艺对Ti2AlNb合金接头组织的影响.选取Ti-Cu-Zr-Ni粉末钎料,在不同的钎焊温度和保温时间钎焊,采用光学金相显微镜、扫描电镜、能谱对接头的组织研究.结果表明:接头组织与母材组织相差较大,中间有双相脆性中间层组织产生.延长钎焊时间,接头中间层化合物分解,接头组织为平衡相(B2+α2).焊缝间隙对接头焊合率影响明显,室温接头抗拉强度达到母材强度70%.

关键词: 钎料 , Ti2AlNb合金 , 组织 , 工艺参数

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