叶元坚
,
黄锦汪
,
蔡金华
,
吴文海
,
余汉城
,
周贤太
,
纪红兵
,
计亮年
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00627
将酰氯化的羧基金属卟啉(MP)与表面含羟基的苯乙烯-甲基丙烯酸羟基乙酯共聚物微球(P(St-co-HEMA))进行酯化反应,制备了共聚物微球因载的金属卟啉催化剂(P(St-co-HEMA)MP).采用扫描电镜、紫外.可见光谱、红外光谱和热重等手段对微球进行了表征,并考察了它在"金属卟啉-抗坏血酸-分子氧"体系中催化环己烷羟化反应性能.结果表明,共聚物微球同载的金属卟啉比非固载的金属卟啉具有更高的催化活性,催化剂重复使用4次,仍保持较高催化活性.各共聚物微球固载的金属卟啉催化活性顺序为P(St-co-HEMA)FeP＞P(St-co-HEMA)MnP＞P(St-co-HEMA)CoP.
关键词:
金属卟啉
,
共聚物微球
,
环己烷
,
羟化
,
铁
,
锰
,
钴
冼燕萍
,
郭新东
,
罗海英
,
吴玉銮
,
陈意光
,
罗东辉
,
吴文海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09041
建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法.样品经2％(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量.结果表明,4种荧光增白剂在0.05 ～ 180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3；方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg；添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2％ ～6.1％.应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3％.该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-二极管阵列检测器
,
荧光增白剂
,
洗涤用品
