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高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

吴宪龙 , 所小沛

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.01.011

痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和Tween-80在pH7.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH7.5)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA.Br)的甲醇-水(55+45)中,560nm波长处,在Spherex C18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为3.5,2.3和1.1ng/mL.该法灵敏度高,用于铝合金样中铁、铜、锌的测定,结果与推荐值相符.

关键词: , , , 高效液相色谱 , 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚

反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝

吴宪龙 , 穆柏春 , 杨国强 , 黄晓峰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.023

以1,2-二苯乙烯-4,4′-双(1-偶氮)-3,4-二羟基苯-2,2′-二磺酸铵(芪唑)为柱前衍生试剂,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝.在C18柱上,用含20 mmol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 6.0)和10 mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相,检测波长500 nm,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物.钪、锡和铝的检出限分别为0.9 μg/L,1.0 μg/L和1.2 μg/L,此方法用于矿石样品分析获得满意结果.

关键词: 反相离子对高效液相色谱法 , , , , 1,2-二苯乙烯-4,4′-双(1-偶氮)-3,4-二羟基苯-2,2′-二磺酸铵

阻抑动力学光度法测定痕量铜

吴宪龙 , 穆柏春 , 牟娟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.018

研究了脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加)存在下,铜阻抑Fe2+催化KIO3氧化罗丹明4G褪色反应的新指示反应及测定条件,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法,此法检出限为4.3×10-10gCu/mL,线性范围0~3.5μgCu/25ml。

关键词: 阻抑 , 动力学光度法 ,

α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉柱前衍生反相液相色谱法分离测定铜、镉和钴

吴宪龙 , 冯士宏 , 所小沛

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.012

以α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉为柱前衍生试剂,用含1.5mmol/L H3BO3-NaOH缓冲溶液(pH9.0)和5.0×10-3mol/L溴代三丁基胺(TBA.Br)的乙氰-水(30:70,V/V)溶液作流动相,检测波长430nm,在Kromasil C18柱上,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物,检出限(S/N=3)分别为0.20,0.16,和0.13ng/mL.方法用于水样分析,结果与光度法相符.

关键词: 反相液相色谱法 , , , , α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉

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