金东日
,
马奎蓉
,
张小勇
,
吴信子
,
崔胜云
,
朱玉兰
,
丰冈利正
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.004
以R-(-)/S-(+)-4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-(3-iso-thiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离.衍生化反应是在含有7%吡啶的溶剂中,65 ℃温度条件下反应35 min,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460 nm, λem=550 nm).生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈-水(体积比为28∶72),流速为1.0 mL/min时,在DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上分离度可达2.6.肾上腺素对映体在0.07 g/L～0.50 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),峰面积测定结果的相对标准偏差为4.3%(n=7),最低检测限为12 ng/L(S/N=3).
关键词:
手性荧光衍生化试剂
,
反相高效液相色谱法
,
肾上腺素对映体
