赵志远
,
石志红
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康健
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彭兴
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曹新悦
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范春林
,
庞国芳
,
吕美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％ ～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆/飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
果蔬
,
数据库检索
黄何何
,
张缙
,
徐敦明
,
周昱
,
罗佳
,
吕美玲
,
陈树宾
,
王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
韩深
,
王珮玥
,
刘萤
,
古瑾
,
吕美玲
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03042
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法.样品采用乙腈-水(85:15,v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量.3种原多甲藻酸在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995;3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71％ ～ 108％之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10％(n=6).应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
原多甲藻酸
,
贝类毒素
,
食用贝类
冯小燕
,
张津
,
吕美玲
,
高明霞
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01003
采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分——α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当.该过敏原成分在0.5～ 250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极好的实际应用价值.
关键词:
多反应监测
,
液相色谱-质谱
,
牛奶过敏原
,
α-酪蛋白
,
食品
