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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕 , 亓伟梅 , 赵先恩 , 吕涛 , 王西亚 , 郑龙芳 , 闫业浩 , 尤进茂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定,通过分散液液微萃取( DLLME)和荧光衍生化的结合,建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件,结果表明,最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL,分散剂乙腈用量400μL,漩涡振荡3 min,高速离心2 min。以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)为柱前衍生试剂,在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物,于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L,定量限为3.8~7.1 ng / L,具有良好的线性、精密度和回收率,与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性,可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词: 分散液液微萃取 , 衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 酚类化合物 , 内分泌干扰物 , 环境水样

超疏水超亲油铜网的制备及其在油水分离中的应用

石彦龙 , 汪志丹 , 方芸 , 吕涛 , 冯晓娟 , 冯雷 , 杨武

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160249

以铜网为基底,通过浸涂法在其表面制得超疏水超亲油有机-无机复合薄膜,水滴、油滴在其表面的接触角分别为152°和10°. 线性低密度聚乙烯-SiO2纳米球构成的复合阶层结构及低表面能线性低密度聚乙烯涂层的协同作用使铜网产生独特的润湿性. 该铜网具有很好的自清洁性和抗腐蚀性,可用于油水混合物的有效分离. 与传统方法相比,该方法制备超疏水-超亲油薄膜方法简单、成本低、无氟,有望在实践中得到应用.

关键词: 超疏水 , 超亲油 , 线性低密度聚乙烯 , SiO2 , 油水分离

电化学阻抗谱研究三种涂层体系的耐蚀性

吴剑锋 , 王结良 , 吕涛 , 王兆军 , 苏海涛

腐蚀与防护

为选择某型特种装备的表面防腐蚀涂层,利用电化学阻抗谱对H06-4环氧富锌/H53-13环氧云铁/丙烯酸聚氨脂、环氧富锌/厚膜灰云铁环氧/TB06-42丙烯酸聚氨脂和环氧防锈平整底漆/CE-46环氧/丙烯酸聚氨脂三种涂层体系进行了耐蚀性评价测试.结果表明,随着浸泡时间的延长,三种涂层体系的保护作用都降低.对比涂层的阻抗谱变化特征得知,H06-4环氧富锌/H53-13环氧云铁/丙烯酸聚氨脂涂层体系耐蚀性较佳,因此被选为某型装备用防腐蚀涂层.

关键词: 电化学阻抗谱(EIS) , 涂层体系 , 耐蚀性

四元SCR催化剂V2O5-WO3-MoO3/TiO2脱硝性能

高岩 , 栾涛 , 彭吉伟 , 吕涛

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.14.026

以锐钛型TiO2为载体,V2O5为主要活性成分,同时负载WO3和MoO3作为活性助剂,制备了四元催化剂V2O5 WO3-MoO3/TiO2,并对该催化剂的脱硝活性、催化选择性及微观表征进行了研究.结果表明,该四元催化剂脱硝性能优于相同负载量下单一负载W或Mo的三元催化剂,W可以提高催化剂高温(>400C)活性,同时抑制Mo在高温区间导致的副反应发生,Mo可以提高低温(<300C)活性,弥补W在低温区间的活性不足.该四元催化剂最大活性99%,温度窗口(脱硝活性>80%)为280~420℃,在180~380℃范围内SO2氧化率为零,在0~1000C范围内存在3个失重峰,100~130℃结晶水蒸发,230~270℃有机添加剂分解,500~530 ℃无机盐分解,微观镜像表明该催化剂颗粒均匀致密,粒径大小一致,没有出现团聚现象,具有完整的微孔结构.

关键词: SCR , NO , SO2 , 脱硝 , 催化剂

热处理对原位自生Mg2Si/Mg-Al基复合材料组织与性能的影响

贾树卓 , 徐春杰 , 郭学锋 , 郑水云 , 张忠明 , 吕涛

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.06.007

利用金属型铸造制备了原位自生Mg2Si/Mg-Al基复合材料,研究了热处理对该材料组织与性能的影响.结果表明:T4处理改变了Mg2Si/Mg-Al基复合材料中Mg2Si的形貌与分布.随着保温时间的延长,棱状枝晶Mg2Si相发生熔断、球化,最终成为尺寸为10-30 μm的颗粒;同时β-Mg17Al12相溶入到α-Mg基体中,在随后的时效过程中发生沉淀析出.由于β-Mg17Al12相的溶解,T4处理会降低该材料的硬度,但随后的时效析出可提高其硬度,415℃×12 h固溶处理后175℃×16 h(T6)时效,硬度可提高14.9%.热处理过程中棱状枝晶Mg2Si相的粒化可用吉布斯-汤姆逊定理解释.

关键词: 镁合金 , 自生复合材料 , 原位反应 , 热处理

AZ91D镁合金表面Sn-V复合转化膜的制备及其耐蚀性

吕涛 , 王越 , 杨承承 , 孙瑞雪

材料热处理学报

以锡酸钠、偏钒酸钠为主盐,通过化学转化处理的方法在AZ91D镁合金表面制备了一种新型Sn-V复合化学转化膜.运用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等测试方法研究了Sn-V复合转化膜的表面形貌与成分组成.结果表明,Sn-V复合化学转化膜由扁圆形颗粒紧密堆积而成,同单一钒酸盐转化膜相比,表面粗糙度增加,裂纹数量减少;复合转化膜膜层厚度为2~3 μm,与基体结合良好.电化学测试及浸泡试验结果表明,Sn-V复合转化膜有效的提高了AZ91D镁合金的耐腐蚀性能,且提高幅度明显高于单一钒酸盐转化膜.

关键词: 镁合金 , 钒酸盐 , 锡酸盐 , 化学转化膜 , 耐腐蚀性能

热挤压AZ91D镁合金线材的组织与性能研究

马莹 , 张忠明 , 徐春杰 , 张俊 , 吕涛 , 王冰

兵器材料科学与工程 doi:33-1331/TJ.20111226.0011.001

对铸态AZ91D合金进行400~460℃不同温度下的正挤压,制备出直径为3~4 mm的线材.利用光学显微镜分析线材的组织,测试其拉伸力学性能和热膨胀系数.结果表明,在不同挤压温度下均可制备出AZ91D镁合金线材,挤压温度越低,线材晶粒越细小.线材具有优异的力学性能,经400℃热挤压成形的线材抗拉强度和伸长率高达285.6 MPa和5.3%,明显高于同牌号铸态合金的性能.线材的平均线膨胀系数为(21.3~27.4)×10-6K-1.较低挤压温度下制备的线材具有较高的力学性能与较小的线膨胀系数.

关键词: AZ91D镁合金 , 热挤压 , 线材 , 热膨胀

往复挤压制备Mg2Si/Mg-Al复合材料组织及时效行为研究

贾树卓 , 郭学锋 , 徐春杰 , 张忠明 , 吕涛

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.05.012

对用石墨型铸造方法制备的Mg2Si/Mg-Al基复合材料进行了多道次往复挤压及时效处理,以探讨该材料组织与硬度的变化规律.结果表明:Mg2Si/ Mg-Al复合材料经往复挤压7道次后,Mg2Si相分布均匀且小于30 μm,基体晶粒尺寸<10 μm,复合材料硬度为150.7HV,与铸态相比提高了22.5%;挤压后的材料经215℃时效6 h后,硬度为163.9HV,较铸态提高了33.3%.硬度的提高得益于基体组织、Mg2Si和Mg17Al12的细化,而时效后硬度进一步提高是由于固溶到基体中的Al原子以颗粒状Mg17Al12相析出.

关键词: Mg2Si相 , 镁基复合材料 , 往复挤压 , 时效处理 , 组织

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