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退火对sol-gel法制备的Zn0.88Co0.12O薄膜结构和磁性的影响

刘艳美 , 方庆清 , 李雁 , 吕庆荣 , 周军 , 吴明在 , 宋学萍 , 孙兆奇

功能材料

在玻璃衬底上用sol-gel方法制备了具有室温铁磁性的Zn0.88Co0.12O薄膜,X射线衍射(XRD)和紫外可见透射谱(UV-vis)证明Co2+ 替代Zn2+ 掺入了ZnO的晶格中.随退火温度的升高,光致发光谱(PL)中紫外发光峰增强,缺陷相关的可见光辐射减弱.用振动样品磁强计(VSM)对其磁性进行了表征.分析表明,薄膜室温铁磁性源于替位的Co离子,而非形成了第二相,其磁性强弱与退火处理制度有关,取决于替位的Co2+ 和缺陷引起的载流子之间的耦合程度.

关键词: Zn0.88Co0.12O , 室温磁性 , 退火 , 透射光谱

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

吕庆荣 , 方庆清 , 刘艳美 , 尹萍

人工晶体学报

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.

关键词: Fe3O4 , 空心球 , 水热法 , 磁性

Sol-gel法制备CoxFe3-xO4薄膜的结构磁性及温度特性

李雁 , 方庆清 , 吕庆荣 , 刘艳美 , 尹平

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.06.030

采用溶胶一凝胶旋转包覆法在SiO2衬底上制备了CoxFe3-xO4(x=0.2~0.8)钴铁氧体薄膜.样品的磁性、结构及表面形貌分别采用振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)进行测量与分析,并对Co0.8Fe2.2O4薄膜进行了高温结构和磁性原位测量.室温测量结果表明,随Co2+含量增加,样品中的尖晶石相衍射峰逐渐增强,至x=0.8时样品形成单一的尖晶石结构,同时获得较高的磁性,矫顽力达到1.56×105A/m,并且薄膜的晶粒得到细化.高温原位测量结果表明,在500 ℃高温下样品的线膨胀系数为1.3×10-5K-1,表明Co0.8Fe2.2O4薄膜结构具有良好的热稳定性.

关键词: 钴铁氧体薄膜 , 磁性 , 微结构 , 结构热稳定性 , 溶胶-凝胶旋转包覆法

单轴-平面W型复合锶铁氧体的制备及其吸波特性研究

姚学标 , 胡国光 , 尹萍 , 方庆清 , 吕庆荣

功能材料

用草酸盐共沉淀和微量掺杂法研制六角晶系W型Ni、Zn、Co、Al多元复合锶铁氧体.通过调节Ni2W同Co2W的摩尔比例,可使该种铁氧体易磁化方向从C单轴型向垂于C轴的平面型转化.控制置换锶铁氧体中部分Fe3+的微量掺杂Al3+,可以调整4πMs值,提高磁晶各向异性场.测试分析了5种不同含Co量的W型复合锶铁氧体粉料涂层的吸波特性,发现其自然共振吸收峰随Co含量增加向低频方向偏移,最高吸收峰可达32.8dB,是适用于电子隐形技术的高品位的微波吸收剂.

关键词: 单轴-平面W型 , 草酸盐共沉淀 , 微量掺杂 , 复合铁氧体 , 吸波特性

纳米晶Co0.8Fe2.2O4薄膜的室温和高温结构及磁性

李雁 , 方庆清 , 吕庆荣 , 刘艳美 , 尹平

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.016

采用溶胶-凝胶旋转包覆法在玻璃衬底上制备了CO0.8Fe2.2O4薄膜.用振动样品磁强计和X射线衍射仪对样品的磁性和结构进行了室温及高温原位测量;用X射线光电子能谱仪和原子力显微镜测量了样品的成分及表面形貌.室温测量结果表明,400%退火时,样品已生成单一的尖晶石相,随退火温度升高衍射峰增高.样品的晶粒尺寸较小(14.2~29.6 nm),有利于降低磁记录材料的晶界噪音.630%退火样品的矫顽力达到1.56 X 105A·m-1.高温原位测量发现,500%高温时线膨胀系数约为1.3 X 10-5K-1,显示样品结构的热稳定性非常好,适合于磁光记录过程.随温度升高,样品由亚铁磁性逐渐过渡到顺磁性.

关键词: Co0.8Fe2.2O4薄膜 , 溶胶-凝胶旋转包覆法 , 磁性 , 结构

精矿粉和Mn3O4制备MnZn功率铁氧体工艺研究

吕庆荣 , 尹平 , 方庆清 , 胡国光

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.06.019

为了降低功率铁氧体的制备成本,采用传统氧化物陶瓷工艺,用精铁矿粉代替Fe2O3、用Mn3O4代替MnCO3制备出高性能功率软磁MnZn铁氧体.研究了精铁矿粉和Mn3O4制备MnZn铁氧体的固相反应及预烧温度、烧结温度和掺杂对样品磁性能的影响.实验结果表明:精矿粉经氧化生成的α-Fe2O3立即与Mn3O4反应生成MnZn铁氧体,使固相反应更完全;预烧温度为1100℃,烧结温度为1240~1280 ℃时样品性能最佳;适当的掺杂可降低样品的功耗.样品最佳性能如下:μi=2268;Bs=508 mT;Tc=227℃;Po=34.5 W/kg,综合性能达到日本TDK PC30材料性能水平.

关键词: 精矿粉 , Mn3O4 , MnZn铁氧体 , 配方 , 工艺

四氧化三铁亚微空心球的制备及表征

吕庆荣 , 方庆清 , 刘艳美 , 李雁 , 尹萍 , 刘先松

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2009.06.007

采用水热法制备出亚微尺寸Fe_3O_4空心球.用X射线衍射谱(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)表征了样品的相结构,用透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片表征样品的形貌,表明在一定反应条件(反应温度、反应时间、反应试剂)下,反应产物可形成不同的形貌:针叶状的纳米颗粒、亚微尺寸的疏松球、实心球和空心球等.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的室温磁性,表明Fe_3O_4亚微空心球样品表现为铁磁性.

关键词: Fe_3O_4 , 空心球 , 水热法 , 磁性

纳米晶Co1-xZnxFe2O4薄膜的结构、磁性及温度特性

李雁 , 方庆清 , 刘艳美 , 吕庆荣

功能材料

采用sol-gel方法制备了纳米晶Co1-xZnxFe2O4(x=0~0.3)薄膜.样品的结构、磁性及表面形貌分别用X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和原子力显微镜(AFM)进行了表征.研究结果表明,400℃退火薄膜已生成单一的尖晶石结构,且样品的晶粒尺寸较小,平均晶粒尺寸在35nm以下.Zn2+离子含量的增加使样品的晶格常数有少许增大.Zn2+离子含量对样品的磁性能有较强的影响,样品的比饱和磁化强度在Zn2+离子含量x=0.2时达极大值(74.3(A·m2)/kg).变温测量显示,样品的磁化强度随温度升高呈下降趋势.当Zn2+含量从零增加到0.3,居里温度从530.0℃降至341.6℃.

关键词: sol-gel方法 , 纳米晶Co1-xZnxFe2O4薄膜 , 结构 , 磁性

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

吕庆荣 , 方庆清 , 刘艳美

人工晶体学报

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.

关键词: 磁性 , 纳米结构 , 四氧化三铁 , 空心微球 , 溶剂热法

用精矿粉和Mn3O4制备高性能功率软磁MnZn铁氧体

吕庆荣 , 胡国光 , 尹平

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.02.027

用精矿粉代替Fe2O3、用Mn3O4代替MnCO3作为原材料,因为减少了Mn离子在反应中的变价机率,提高了配方中Mn离子的准确性,精矿粉的主要成分Fe3O4相变为α-Fe2O3的温度与Mn铁氧体生成温度接近,所以使固相反应更完全,能制备出高性能功率软磁MnZn铁氧体.适量的掺杂CaCO3、V2O5及Bi2O3可以进一步降低样品功耗;制备过程中,采取一些特殊工艺措施及适当烧结温度能进一步提高样品磁性能,使其综合性能基本达到日本TDK的PC30水平.

关键词: 精矿粉 , Mn3O4 , MnZn铁氧体

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