兰支利
,
吕妍
,
李靖
,
谢庆兰
催化学报
以四丁基二锡氧烷为催化剂,通过尿素的醇解反应,合成了四种高沸点碳酸二酯化合物.研究结果表明,尿素的第一步醇解反应较易进行,产物收率大于60%;第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应较难进行.尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系,其中尿素与苯甲醇醇解为碳酸二酯的反应最易进行,正己醇次之,而正辛醇反应最难进行. 提高反应温度到195 ℃,以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时,适当提高醇的配比,尿素与正辛醇醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高. 提出了尿素醇解反应的可能机理.
关键词:
四丁基二锡氧烷
,
尿素
,
碳酸二酯
,
氨基甲酸酯
兰支利
,
吕妍
,
谢永耀
,
刘准
,
谢庆兰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.011
系统研究了对氯苯酚与2,4-二氯苯乙酮间的Ullmann反应,考察了催化剂,反应溶剂,反应物配比,及微波辐射对反应的影响.加入催化剂使反应的邻对位取代反应表现出很好的定位效应.利用GCD检测探讨了反应条件对反应副产物的影响.研究表明,采用氯化亚铜为催化剂,以二甲苯与二甲基甲酰胺为混合溶剂,间二氯苯乙酮过量20%时能以较好的产率合成4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮.微波辐射对Ullmann反应具有促进作用.
关键词:
二芳醚
,
催化
,
微波辐射
,
定位选择性
