李硕
,
周成合
,
陈稼轩
,
向清祥
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.017
以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)为原料合成的一种新型双大环多胺配体及其双核Zn2+配合物,其结构用1H NMR、质谱和元素分析等测试技术进行了表征. 以溴乙锭(EB)为探针,用荧光光谱法研究了双环多胺配体及其Zn(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA的作用,当c_(Complex 6)/c_(DNA)=0.51时,DNA/EB体系的荧光强度降低至原来的47.3%,表明双大环配合物是以嵌入方式与小牛胸腺DNA结合. 化合物对DNA/EB体系的荧光猝灭顺序为:双大环多胺双核Zn(Ⅱ)配合物＞双大环多胺配体＞四氮杂环多胺-Zn(Ⅱ)配合物＞四氮杂环多胺.
关键词:
双大环多胺
,
Zn(Ⅱ)配合物
,
合成
,
小牛胸腺DNA
,
荧光
杨孝容
,
向清祥
,
熊俊如
,
陈刚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.015
建立了用荧光光谱法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子药材种属的方法. 研究了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素5种活性成分以及南北五味子和护肝片的乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品中5种活性成分的含量. 结果表明,安五脂素和五味子乙素具有强荧光性且峰形差异显著,五味子甲素和五味子醇甲的荧光性较弱,而五味子酯甲不具有荧光性;南北五味子的主要荧光物质分别为安五脂素和五味子乙素,据此可用乙醇提取液的荧光光谱快速鉴别南北五味子.
关键词:
南北五味子
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
乙醇提取液
,
荧光鉴别
杨孝容
,
向清祥
,
陈稼轩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ～5.8% ,平均加标回收率为94.50% ～105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
流动相
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
五味子甲素
,
五味子
,
中药制剂
熊俊如
,
向清祥
,
张元勤
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.11.016
由3,6-二氯哒嗪和脂肪醇在(C4H9)4NBr作相转移催化剂和浓碱存在下,合成了3-氯-6-烷氧基哒嗪.后者在三苯基膦钯的催化下,与对胆甾氧羰基苯基硼酸偶联,合成了8种中心桥连基为哒嗪环,含有苯环,胆甾基,酯基,不同烷氧基长度的3-烷氧基-6-(4-胆甾氧羰基苯基)哒嗪.用DSC法对其介晶性进行了表征,发现其中7种都具有介晶性.研究结果还表明,末端链长度对相变温度和清亮点温度均有影响,但对介晶相温度范围影响较小.
关键词:
哒嗪衍生物
,
合成
,
介晶性
